[发明专利]一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法在审
| 申请号： | 201910566540.9 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110161152A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 许李;仇萍;滕健;王小伟 | 申请（专利权）人： | 湖南正清制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京动力号知识产权代理有限公司 11775 | 代理人： | 王铁军 |
| 地址： | 418000 湖南省怀*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 流动相 盐酸青藤碱 检测 十八烷基硅烷键合硅胶 磷酸盐缓冲液 检测条件 控制检测 临床用药 有效控制 灵敏度 色谱柱 体积比 填充剂 波长 乙腈 柱温 | ||
1.一种盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于采用HPLC进行检测，其检测条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲液，流动相A与流动相B的体积比为5～15:95～85，流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为210～260nm，柱温为25～40℃。
2.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述流动相B中的磷酸缓冲盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，所述流动相B中磷酸盐的含量为0.5～0.8％，所述磷酸盐缓冲液浓度单位为g/100mL。
3.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于采用紫外-可见分光检测器进行检测。
4.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于进样体积为5～20ul。
5.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述流动相为乙腈～0.78％NaH2PO4(8:92)(V/V)溶液，流速为1.0ml/min，柱温30℃，检测波长210nm。
6.如权利要求1所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述色谱柱选自Waters XTerra RP18、Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18、Agilent TC-C18或SHIMADZUInertSustain C18色谱柱。
7.如权利要求1-6任一项所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于：采用主成分自身对照法进行杂质的测定。
8.如权利要求7所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取盐酸青藤碱样品，加入流动相B溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.2～2mg盐酸青藤碱的溶液；
(2)对照溶液的制备：取步骤(1)得到的供试品溶液，加入流动相B稀释成供试品溶液浓度0.05～0.2％的溶液，作为对照溶液；
(3)量取等体积的供试品溶液和对照溶液，进行HPLC检测。
9.如权利要求8所述的盐酸青藤碱中杂质的检测方法，其特征在于所述步骤(1)、步骤(2)流动相B为0.78％NaH2PO4溶液；所述步骤(3)具体检测条件为：以乙腈～0.78％NaH2PO4(8:92)(V/V)溶液为流动相，流速为1ml/min，柱温30℃，进样体积10ul，检测器为紫外-可见分光检测器，检测波长210nm，精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分盐酸青藤碱峰保留时间的3倍，完成杂质的检测。
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