[发明专利]基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器制备方法有效
申请号: | 201910566593.0 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110568050B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 郭慧君;王振宇;李健华 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 柔性 电极 催化 过氧化氢 电化学传感器 制备 方法 | ||
1.基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于该方法包括如下合成步骤:
(1)使用层状基底厚度为80nm的聚甲基丙烯酸PMAA作为基底材料,在其表面黏合一层厚度为1.6μm聚酰亚胺PI,再将PMAA-PI薄膜用电极夹固定在电解槽中,薄膜浸没在浓度为1毫摩且pH为7.4的除氧的PBS电解质中,以KCl饱和甘汞电极为参比电极,Pt丝电极为辅助电极,PMAA-PI薄膜为工作电极,构建三电极系统,采用电化学工作站CHI-660E测定循环伏安曲线,在电解槽中加入浓度为10毫摩的氯金酸溶液HAuCl4配成均质混合液,扫描速率0~100mV s-1,循环圈数0~50;因发生电化学还原反应生成金纳米颗粒AuNPs沉积在PMAA-PI薄膜表面,制得PMAA-PI-AuNPs复合膜,AuNPs沉积厚度在0~100nm范围内,通过改变扫描速率和循环圈数来调节;
(2)将一定量的高锰酸钾溶液与多壁碳纳米管溶液混合,超声30分钟,然后将乙二醇加入混合物悬浮液中,在一定温度下搅拌0.5小时,直到高锰酸钾溶液颜色褪去;
(3)将(2)中的溶液置于离心机中,离心3~4次,直到洗至溶液无色为止,最后置于一定温度条件下干燥,得到纯净MnO2@MWCNTs复合物;
(4)将(3)中制备的复合物分散于二次水中,加入一定量萘芬溶液,制得一定量的MnO2@MWCNTs复合物悬浮液;
(5)取一定量(4)中制备悬浮液滴涂于金纳米颗粒修饰的聚酰亚胺聚合物膜表面,直到干燥,便得到MnO2@MWCNTs复合物修饰的工作电极。
2.如权利要求1所述基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)在电解槽中加入浓度为10毫摩的HAuCl4配成均质混合液,扫描速率0~100mV s-1,循环圈数0~50。
3.如权利要求1所述基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的一定量的高锰酸钾溶液,其浓度1.81~2mgml-1,多壁碳纳米管溶液浓度为1mgml-1。
4.如权利要求1所述基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的一定温度条件下,其温度为70~100℃。
5.如权利要求1所述基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的一定量萘芬溶液,目的是使形成的MnO2@MWCNTs复合物结合稳定,使其滴涂在金纳米颗粒聚酰亚胺聚合物膜表面稳定,不易掉落。
6.如权利要求1所述基于柔性电极的无酶催化过氧化氢电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的一定量的MnO2@MWCNTs复合物悬浮液,其浓度应为1mgml-1,且取得量应为5~10μL,所用到的磷酸盐缓冲溶液,其浓度为5mM。
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