[发明专利]连续生产石墨烯气凝胶微球的方法

说明书

本发明公开了一种连续生产石墨烯气凝胶微球的方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯与水混合形成浓度为3～20mg/ml的氧化石墨烯分散液，然后将碱金属氢氧化物与氧化石墨烯分散液混合，超声分散得到氧化石墨烯液晶溶液；将氧化石墨烯液晶溶液置于浆液供给装置中，采用压力供给装置施加压力，将氧化石墨烯液晶溶液通过分流器供给至氯化钙凝固浴中，静置5～30min，得到氧化石墨烯微球；将氧化石墨烯微球置于抗坏血酸钠溶液中，然后在60～90℃下反应5～25h，得到石墨烯湿凝胶微球；将石墨烯湿凝胶微球经过后处理得到石墨烯气凝胶微球。本发明的方法可以连续生产石墨烯气凝胶微球。

技术领域

本发明涉及一种连续生产石墨烯气凝胶微球的方法。

背景技术

石墨烯气凝胶由于其独特的特性(如超低密度、超弹性和高表面积)引起了极大的关注。石墨烯气凝胶在能源设备、传感器、污染吸附剂和保温材料方面有巨大的潜在应用。

目前，关于石墨烯气凝胶的报道均集中在单个石墨烯气凝胶上，但是实际应用中通常需要收集大量任意形状和大小的石墨烯气凝胶。传统气凝胶的内外均具有孔结构，大量石墨烯气凝胶聚集会发生群体效应，气凝胶易团聚和破碎。石墨烯气凝胶块体可以直接应用于保温材料，吸附剂材料等领域，但是大块状的石墨烯气凝胶在制备过程中存在还原不充分、清洗难度大、干燥时间长等问题。大块石墨烯气凝胶由于清洗不干净，残留有杂质，易导致石墨烯气凝胶出现缺陷，影响其使用性能。石墨烯气凝胶微球由于粒径较小，在制备过程中基本上不存在块状石墨烯气凝胶在还原、清洗、冷冻、干燥中出现的问题。然而，连续生产石墨烯气凝胶微球依然是困难的。

例如，CN105498649B公开了一种石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球的制备方法，将天然石墨制备成氧化石墨，将去离子水、氧化石墨、纳米粒子均匀混合后经超声制备成氧化石墨烯纳米粒子分散液，将氧化石墨烯纳米粒子水分散液雾化成氧化石墨烯纳米粒子液滴微球，并置于冷却浴中的接收液收集，过滤接收液得到氧化石墨烯纳米粒子冰微球，冷冻干燥后获得氧化石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球，将气凝胶微球通过热还原法或化学还原法得到石墨烯纳米粒子复合气凝胶微球。CN105195067A公开了一种石墨烯气凝胶微球的制备方法，将天然石墨制备成氧化石墨；然后制备氧化石墨烯水分散液；通过喷雾法将氧化石墨烯水分散液雾化成氧化石墨烯液滴微球，并置于冷却浴中的接收液收集，将接收液过滤得到氧化石墨烯冰微球，经过冷冻干燥后获得氧化石墨烯气凝胶微球，然后将氧化石墨烯气凝胶微球通过热还原法得到石墨烯气凝胶微球。上述方法适合实验室规模生产石墨烯气凝胶微球，且生产连续性差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯气凝胶微球的生产方法，其适合连续大规模生产。进一步地，本发明的方法可以获得壳层结构的石墨烯气凝胶微球。本发明采用如下技术方案实现上述目的。

一种连续生产石墨烯气凝胶微球的方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯与水混合形成浓度为3～20mg/ml的氧化石墨烯分散液，然后将碱金属氢氧化物与氧化石墨烯分散液混合，超声分散得到氧化石墨烯液晶溶液；

(2)将氧化石墨烯液晶溶液置于浆液供给装置中，采用压力供给装置施加压力，将氧化石墨烯液晶溶液通过分流器供给至氯化钙凝固浴中，静置5～30min，得到氧化石墨烯微球；

(3)将氧化石墨烯微球置于抗坏血酸钠溶液中，然后在60～90℃下反应5～25h，得到石墨烯湿凝胶微球；

(4)将石墨烯湿凝胶微球经过后处理得到石墨烯气凝胶微球。

根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯浓度为5～10mg/ml；碱金属氢氧化物为氧化石墨烯分散液重量的0.1～3wt％。

根据本发明的方法，优选地，步骤(1)中，超声分散的时间为3～15min。