[发明专利]多层石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种多层石墨烯的制备方法，包括如下步骤(1)制备含有石墨、插层剂和表面活性剂的混合溶液，得到插层改性的石墨；(2)将插层改性的石墨与水溶性热塑聚合物在双螺杆挤出机中混匀；然后注入单螺杆挤出机，并向单螺杆挤出机中注入超临界流体，得到发泡膨胀物料；(3)将发泡膨胀物料超声，得到多层石墨烯。由该方法制备得到的多层石墨烯片径和层厚的均匀度高。

技术领域

本发明涉及一种多层石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学和力学性能。石墨烯在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

CN105329886A公开了一种利用振动螺杆挤出机复合剪切应力剥离石墨烯的方法：(1)将石墨与插层剂加入水中，分散，然后用去离子水冲洗，得到石墨烯滤饼；(2)将滤干的石墨滤饼与硬脂酸盐、剥离剂分散混合；(3)将步骤(2)得到的混合物送入振动螺杆挤出机，振动螺杆挤出机设置温度为300～400℃，转速500～1200rpm，通过高速旋转剪切力场和振动拉伸力场，使石墨被剪切剥离得到石墨烯。该方法制备得到的剥离后的石墨烯片径和层厚的均匀度低。

CN105366668A公开了一种超临界流体制备石墨烯的方法：(1)将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，搅拌，获得的产物经过洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，高温处理，得到膨胀石墨烯产物；(2)将得到的膨胀石墨烯加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜；注入超临界流体，调节温度和压强，使其中的超理解流体达到超临界状态，在搅拌下反应，通过排气阀排气，取出反应产物，加入分散剂，通过超声及搅拌的手段，进行再分散，产物离心后取上层清液制得石墨烯。该方法制备得到的石墨烯片径和层厚不均匀。

CN105399090A公开了一种利用石墨烯量子点机械剥离石墨烯的方法：(1)将石墨烯量子点和碳素材料置于高压釜内，通入氨气气体，加热高压釜，当温度达到预定值后增加釜内压力，使氨气处于超临界状态；(2)保持高压釜内压力不变，降低温度使处于超临界态下的氨气固化，得到低温固态复合碳素材料，用螺杆挤出机剥离所述的低温固态复合碳素材料，获得所述固态复合碳素材料的挤出物，降压升温至常温常压，所述挤出物膨化，获得膨化产物并进行超声分离，获得石墨烯粉。该方法制备得到的石墨烯片径和层厚不均匀。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种多层石墨烯的制备方法，由该方法制备得到的多层石墨烯片径和层厚的均匀度高。

本发明提供一种多层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备含有石墨、插层剂和表面活性剂的混合溶液，得到插层改性的石墨；

(2)将插层改性的石墨与水溶性热塑聚合物在双螺杆挤出机中混匀；然后注入单螺杆挤出机，并向单螺杆挤出机中注入超临界流体，得到发泡膨胀物料；

(3)将发泡膨胀物料超声，得到多层石墨烯。

根据本发明的制备方法，优选地，水溶性热塑聚合物选自聚氧化乙烯、聚乙烯醇或热塑性淀粉中的一种。

根据本发明的制备方法，优选地，插层剂选自可溶性碱金属无机盐。

根据本发明的制备方法，优选地，表面活性剂选自离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或多种。

根据本发明的制备方法，优选地，混合溶液中含有水；基于20重量份水，所述混合溶液中包含80～120重量份石墨、0.5～5重量份插层剂和0.1～3重量份表面活性剂。

根据本发明的制备方法，优选地，超临界流体选自二氧化碳、乙醇、乙烷或水中的一种。

根据本发明的制备方法，优选地，水溶性热塑聚合物与插层改性的石墨的质量比为1:2～10。