[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法有效
| 申请号： | 201910567328.4 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN112142687B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D291/06 | 分类号： | C07D291/06 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 任艳霞 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 磺胺 合成 连续 化合 成方 | ||
1.一种乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
氨基磺酸和三乙胺合成所得物，即中和反应液先部分铺底，再滴加定量双乙烯酮反应得到配制液，中和反应液和双乙烯酮连续进入反应器，经连续酰化反应得到DKA反应液；
2）所述配制液，氨基磺酸和双乙烯酮的mol比例n（氨基磺酸）：n（双乙烯酮）=1：1.0〜1.5；其温度为20〜35℃；其滴加时间10min~60min；其反应时间1~2h；
3）所述连续酰化反应，氨基磺酸和双乙烯酮的mol比例n（氨基磺酸）：n（双乙烯酮）=1：1.0〜1.5；酰化反应温度为20〜35℃；酰化停留时间2h~6h；采用多釜串联的方式连续化反应。
2.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，配置配制液时，氨基磺酸和双乙烯酮的mol比例n（氨基磺酸）：n（双乙烯酮）=1:1.0~1.2，其温度为20~25℃。
3.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，配置配制液时，
双乙烯酮滴加时间20min~40min。
4.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，配置配制液时，
其反应时间1~1.5h。
5.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，所述连续酰化反应，氨基磺酸和双乙烯酮的mol比例n（氨基磺酸）：n（双乙烯酮）=1:1.0~1.2。
6.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，所述连续酰化反应，酰化反应温度为20~25℃。
7.根据权利要求1所述乙酰磺胺酸钾合成中连续酰化合成方法，其特征在于，所述连续酰化反应，酰化停留时间3~4h。
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