[发明专利]利用固定床自动连续生产碳纳米管的设备及方法

说明书

本申请公开了一种利用固定床自动连续生产碳纳米管的设备及方法，属于碳纳米管生产领域，用于碳纳米管的生产，其包括驱动机构，所述驱动机构的输出轴与无轴螺旋连接，在无轴螺旋的延伸方向上依次为高温反应仓、过渡仓、物料冷却仓，其中所述的高温反应仓包括在无轴螺旋外围分布的电加热管，在电加热管的外部覆盖有保温套；所述物料冷却仓至少包括冷却水套，冷却水套位于无轴螺旋的外围；在高温反应仓的起始端设置有催化剂进料斗、进气口，所述进气口至少包括氮气进气口、氢气进气口、碳源气体进气口；在物料冷却仓的末端安装有电动排料器、排气管。本申请能够实现化学气相沉淀法制备碳纳米管的连续生产，提高碳纳米管的制备效率。

技术领域

本申请属于碳纳米管领域，具体地说，尤其涉及一种利用固定床自动连续生产碳纳米管的设备及方法。

背景技术

碳纳米管以其独特的结构、优良的力学性能和独特的物理化学特性在诸多领域受到研发人员的广泛关注，比如材料、化学、医学、微电子、能源等，其主要可采用电弧放电法、化学气相沉积法、基板法、火焰法、激光蒸发法等进行制备，其中化学气相沉淀法主要利用乙炔、甲烷、乙烯、丙烯和正己烷等为碳源气体、以铁、钴、镍、钼、铂等过渡金属作为催化剂，在高温条件下将碳源气体在催化剂表面裂解出碳原子并且重组生成碳纳米管。上述方法制备的碳纳米管杂质少、形态和结构良好、设备投入资金较少且能够进行大规模的生产。

发明内容

本申请的目的在于提供一种利用固定床自动连续生产碳纳米管的设备及方法，其能够实现化学气相沉淀法制备碳纳米管的连续生产，提高碳纳米管的制备效率。

为达到上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：

本申请中所述的利用固定床自动连续生产碳纳米管的设备，包括驱动机构，所述驱动机构的输出轴与无轴螺旋连接，在无轴螺旋的延伸方向上依次为高温反应仓、过渡仓、物料冷却仓，其中所述的高温反应仓包括在无轴螺旋外围分布的电加热管，在电加热管的外部覆盖有保温套；所述物料冷却仓至少包括冷却水套，冷却水套位于无轴螺旋的外围；在高温反应仓的起始端设置有催化剂进料斗、进气口，所述进气口至少包括氮气进气口、氢气进气口、碳源气体进气口；在物料冷却仓的末端安装有电动排料器、排气管。

进一步地讲，本申请中所述的驱动机构为伺服减速电机。

进一步地讲，本申请中所述的催化剂进料斗的出口处设置有电动给料器。

进一步地讲，本申请中所述的过渡仓包括观察窗。

一种利用上述设备进行碳纳米管制备的方法，该方法包括以下步骤：

一、将催化剂前驱体从催化剂进料斗经电动给料器投入设备的高温反应仓内，通过电加热管和保温套将高温反应仓的温度升至600~1200℃；

二、从氮气进气口向设备内通入氮气，氮气通入的流量为3~6m³/h，至设备内排气管处所测定的氧气含量小于0.5%后停止；

三、从氢气进气口向设备内通入氢气，氢气通入的流量为3~6m³/h，至催化剂前驱体还原为金属催化剂后停止；

四、从碳源气体进气口处向设备内通入碳源气体，碳源气体与金属催化剂在高温反应仓反应时间为2~4小时，此时驱动机构带动无轴螺旋以10~30转/分钟的转速正向、反向交替旋转；

五、待碳源气体与金属催化剂在高温反应仓反应完成后，驱动机构带动无轴螺旋以10~30转/分种的转速将生成的碳纳米管从高温反应仓经过过渡区送入到物料冷却仓；

六、待生成的碳纳米管在物料冷却仓冷却至室温100℃以下后，经过电动排料器卸出设备。

进一步地讲，本申请中所述的催化剂前驱体包括铁、钴、镍、铜的氧化物。

进一步地讲，本申请中所述的碳源气体包括甲烷、乙烷、丙烷、天然气。