[发明专利]一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法

权利要求书

1.一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将二酚基丙烷、三乙胺溶解在有机溶剂a中形成混合溶液a；氯化氰溶解在有机溶剂b中形成混合溶液b，预先冷却至-5～5℃；将混合溶液a、混合溶液b泵入第一反应釜(5)中，在-5～5℃下反应4-6min；反应液减压浓缩除去溶剂，加入有机溶剂c，-5～5℃重结晶得到双酚A氰酸酯单体；

S2、将双酚A氰酸酯单体送入第二反应釜(7)内，升温至60-80℃，加入催化剂催化三聚反应，得到第一反应液；第一反应液使用第三增压泵(8)泵入雾化反应装置(9)内，向雾化反应装置(9)内加入催化剂，于60-80℃下混合反应得到第二反应液；

S3、将第二反应液送入第三反应釜(25)，加入催化剂毒物，终止反应，得到反应液；反应液经一级蒸发器(26)、二级蒸发器(27)分离回收双酚A异氰酸酯单体，得到低浊度的双酚A型异氰酸酯预聚体；

所述催化剂由相转移催化剂与乙醇按照质量比30-50:1混合配制而成；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵中的一种或多种的混合物；

所述有机溶剂a为丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种的混合物；

所述有机溶剂b为丙酮、四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种的混合物；

所述有机溶剂c为环己烷、环戊烷、甲基环己烷、石油醚中的一种或多种的混合物；

所述雾化反应装置对第一反应液的处理过程如下：第一反应液从进料口(16)加压注入，经雾化管道(22)进入各个雾化喷射机构中，分别由第一喷射嘴(225)上的第一喷射孔(226)和第二喷射嘴(227)上的第二喷射孔(228)，呈雾状喷射至内层雾化腔室(12)内；

内部雾化腔室(12)升温至60-80℃，催化剂加压后进入进液管(20)内，从喷液嘴(21)内向下喷出，与雾状喷射而出的第一反应液在内部雾化腔室(12)内充分接触并反应；

步骤S2催化剂的总量为双酚A氰酸酯单体质量的3-8倍；催化三聚反应时催化剂的添加量占总量的60-70wt％，向雾化反应装置内加入的催化剂量占总量的30-40wt％；

所述二酚基丙烷、氯化氰、三乙胺的摩尔比1:1.2～1.3:1.25～1.45；

该雾化反应装置，包括外层夹套(11)、内层雾化腔室(12)，外层夹套(11)设于内层雾化腔室(12)的外层且未包裹内层雾化腔室(12)的靠上部分；内层雾化腔室(12)的顶部中心设有上法兰(13)，内层雾化腔室(12)的底部向下贯穿外层夹套(11)设有出料口(14)；外层夹套(11)顶部的一侧设有泄压阀(15)，另一侧设有进料口(16)；外层夹套(11)与内层雾化腔室(12)的间隙内设有冷凝机构，冷凝机构包括冷凝气体进口(17)、冷凝管(18)，冷凝气进口(17)设于外层夹套(11)一侧的外部，冷凝管(18)的一端与冷凝气进口(17)连接，另一端延伸入外层夹套(11)与内层雾化腔室(12)的间隙内；具体地，冷凝管(18)包括第一竖直段(181)、第二竖直段(182)、弯折段(183)，第一竖直段(181)、第二竖直段(182)、弯折段(183)成型为一体且与外层夹套(11)内表面的距离大于与内层雾化腔室(12)外表面的距离；第一竖直段(181)、第二竖直段(182)通过第一卡箍(19)固定在外层夹套(11)与内层雾化腔室(12)的间隙内；内层雾化腔室(12)的侧壁连接有伸入内层雾化腔室(12)的进液管(20)，进液管(20)的底部等距排布有喷液嘴(21)；进料口(16)与延伸入内层雾化腔室(12)内的雾化管道(22)连接，雾化管道(22)竖直设置且通过第二卡箍(23)与内层雾化腔室(12)的内壁紧固连接；

雾化管道(22)上连接有3-5个平行设置的雾化喷射机构；雾化喷射机构的位置处于喷液嘴(21)的下方，包括外围喷射管(221)、内侧喷射管(222)，外围喷射管(221)与内侧喷射管(222)通过连接杆(223)连接，内侧喷射管(222)的外围内部设有滚珠(224)；外围喷射管(221)与内侧喷射管(222)的横截面均呈圆环状；外围喷射管(221)上环形阵列分布有第一喷射嘴(225)，第一喷射嘴(225)上设有第一喷射孔(226)，内侧喷射管(222)上环形阵列分布有第二喷射嘴(227)，第二喷射嘴(227)上设有第二喷射孔(228)；第一喷射嘴(225)、第二喷射嘴(227)均与雾化管道(22)内的孔道相连通；

该雾化反应装置的具体工作过程如下：将双酚A氰酸酯单体与催化剂催化反应得到反应液从进料口(16)加压注入，压力为3-5MPa，反应液经雾化管道(22)进入各个雾化喷射机构中，分别由第一喷射嘴(225)上的第一喷射孔(226)和第二喷射嘴(227)上的第二喷射孔(228)，呈雾状喷射至内层雾化腔室(12)内；

内部雾化腔室(12)升温至60-80℃，催化剂加压后进入进液管(20)内，压力为1-2MPa，催化剂从喷液嘴(21)内向下喷出，与雾状喷射而出的反应液在内部雾化腔室(12)内充分接触，较大的比表面积和分散度使得反应的选择性高、转化率高、副产物少，有效降低了产物浊度和提纯难度；

当反应释放热量使得内部雾化腔室(12)内温度无法保持在60-80℃时，将冷凝气进口(17)与冷凝器接通，冷凝气沿冷凝气进口(17)进入冷凝管(18)内，分别流经第一竖直段(181)、弯折段(183)、第二竖直段(182)，使得外层夹套(11)与内层雾化腔室(12)的间隙空间有效降温；冷凝管(18)进一步与内部雾化腔室(12)进行热交换，使得反应液温度有效降低；通过控制冷凝气的进入流量和冷凝器冷热气体置换速率，可以精准控制内部雾化腔室(12)内的反应液温度。