[发明专利]一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括：将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；将得到的磷化氢通入盛有2,4,4‑三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4‑三甲基戊基）膦化氢；将得到的双（2,4,4‑三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸。本发明的一种双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，采用三步工艺制备得到双（2,4,4‑三甲基戊基）二硫代次膦酸，通过磷化氢气体与烯烃进行快速反应，避免烯烃自聚，反应收率高，生产成本低、工艺过程易控制，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。

背景技术

二烷基次膦酸的结构为两个烷基直接与磷原子相连，由于分子中不含有酯氧原子，因此选择性有所提高，被广泛用作有色金属萃取剂，其结构式为：

。

双（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸是常用的二烷基次膦酸类有色金属萃取剂，具有选择性高、反萃容易等优点。

二硫代次磷酸是分离三价次锕系元素与三价镧系元素的有效萃取剂，专利公开号为CN108676028A的发明专利，公开了一种二硫代次膦酸化合物及其制备方法和应用，所述二硫代次膦酸化合物为二(2-三氟甲基-4-羟基)苯基二硫代次膦酸，制备方法为：以三氯化磷为原料，经与羟基保护的格氏试剂反应，再经硫化、酸化、羟基脱保护、提纯等步骤得到二(2-三氟甲基-4-羟基苯基)二硫代次膦酸。将该二(4-羟基-2-三氟甲基)苯基二硫代次膦酸与磁性介孔材料接枝制备固相萃取剂，可选择性分离三价次锕系元素与三价镧系元素，并且分离过程环境友好、操作简单。但是该制备方法工艺复杂，，不适用与工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，制备方法简单，可用于工业化生产。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸的制备方法，包括以下步骤：

（1）将亚磷酸加入到反应釜中，加入催化剂，在170~190℃下热解产生磷化氢；

（2）将得到的磷化氢通入盛有2,4,4-三甲基戊烯溶液的反应釜中在，引发剂存在下，加温加压，反应后得到双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢；

（3）将得到的双（2,4,4-三甲基戊基）膦化氢加入溶剂中，加入强碱溶液，搅拌条件下，加入有机碱、硫化剂，反应后，调节pH至酸性，得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸。

通过采用上述技术方案，采用三步工艺制备得到双（2,4,4-三甲基戊基）二硫代次膦酸，制备方法简单，反应收率高，适用于工业化生产。

优选地，所述步骤（1）中的催化剂为铂炭催化剂或钯碳催化剂。

通过采用上述技术方案，以铂炭催化剂或钯碳催化剂作为制备磷化氢过程中的催化剂，可以提高反应速率，使得制备得到的磷化氢直接进行下一步反应，节约反应时间，提高反应效率。

优选地，所述步骤（1）中的催化剂的重量为亚磷酸重量的0.001~0.01。

通过采用上述技术方案，采用一定量的催化剂既可以提高反应速率，又可以在一定范围内节约反应成本。

优选地，所述步骤（2）中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种。