[发明专利]木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法有效
申请号: | 201910569801.2 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110304992B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 宋国勇;肖领平;陈雪;孙润仓;张凯利 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学;大连工业大学 |
主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C37/72;C07C39/04;C07C39/06;C07D307/48;C07C59/185;C07C51/00 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 刘铁生;孟阿妮 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质 纤维素 组分 高值化 利用 制备 化学品 方法 | ||
1.一种木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)将木质纤维素原料粉碎至40~60目,干燥,得原料颗粒;
2)原料颗粒发生第一反应,得苯酚类化合物和碳水化合物浆料;所述第一反应中苯酚类化合物的得率≥48%;所述第一反应中碳水化合物的保留率≥90%;
所述的第一反应步骤如下:将原料颗粒、醇类溶剂和金属催化剂于反应器中混合,向反应器中通入氮气以置换其中的空气,再向反应器中通入加压的氢气,所述氢气的压力为1~6Mpa;搅拌,加热至第一温度,所述第一温度为190~260℃;反应1~16h后,将反应器快速冷却至室温,反应混合物固液分离;其中,所述的金属催化剂选自Pd/C或Ru/C;所述木质纤维素原料与醇类溶剂的固液比为25~30 g/L;
3)碳水化合物浆料发生第二反应,得糠醛和乙酰丙酸;
所述的第二反应步骤如下:向碳水化合物浆料中加入金属卤化物和反应溶剂,加热至第二温度,反应,所得的反应混合物离心,收集有机相产物;所述的反应溶剂包含有机溶剂或饱和氯化钠水溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的木质纤维素原料选自阔叶木、针叶木或草本类植物的至少一种。
3.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇的至少一种。
4.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
以质量百分含量计,所述的金属催化剂用量为木质纤维素原料的1%~20%。
5.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的金属卤化物选自FeCl3、AlCl3、CuCl2·2H2O、CrCl3或ZrCl4的至少一种。
6.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的反应溶剂为有机溶剂或饱和的氯化钠水溶液;或者,
所述的反应溶剂为有机溶剂和饱和的氯化钠水溶液组成的两相体系,其中有机溶剂和饱和的氯化钠水溶液的体积比为1:0.3~3。
7.根据权利要求6所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的有机溶剂选自四氢呋喃、甲基异丁基酮、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷、二甲基亚砜或甲苯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
所述的碳水化合物浆料和反应溶剂的比例为9g/L~11g/L。
9.根据权利要求1所述的木质纤维素全组分高值化利用制备化学品的方法,其特征在于,
步骤3)所述的第二温度为170~200℃,反应时间≤200min。
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