[发明专利]一种三正丁基鏻的制备方法

权利要求书

1.一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将格式试剂、三氯化磷按照重量比2：1进行混合送入到高压反应釜中，然后再加入正丁醚，反应温度为95-105℃，反应压力为3-6MPa，反应25-35min；

步骤二，将温度降至50-60℃，然后再加入卤代烷烃，随后再后处理；

步骤三：然后再微波处理，再加热回流，冷却至室温，然后再离心、干燥，即得本发明的三正丁基鏻。

2.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，所述格式试剂为1-卤代丁烷与镁屑反应制备而成。

3.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述步骤二中后处理的具体方法为：高压反应釜中加入稀土溶液，按照1mmol卤代烷烃溶于35-50ml稀土溶液的比例混合均匀，升温至75-85℃条件下加热反应处理20-30min。

4.根据权利要求3所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述稀土溶液为无水乙醇作为溶剂、稀土氯化镧作为溶质，配制成浓度为0.1-0.5mmol/ml的稀土溶液。

5.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述微波处理条件为：微波频率350-450MHz，功率为750-790W，微波处理方式为微波处理30-40s后停止1-3min，再进行微波处理25-35s后停止45-55s，如此反复2-3次。

6.根据权利要求5所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述微波频率400MHz，功率为765W，微波处理方式为微波处理35s后停止2min，再进行微波处理30s后停止50s，如此反复3次。

7.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述加热回流温度为95-105℃，加热时间为35-45min。

8.根据权利要求7所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述加热回流温度为100℃，加热时间为40min。

9.根据权利要求1所述的一种三正丁基鏻的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体方法为：首先将格式试剂、三氯化磷按照重量比2：1混合均匀制成溶质原料，按照先溶质原料后正丁醚的顺序，按比例均分3-5批次送入到高压反应釜中，同时开始加热至95℃；溶质原料、正丁醚全部送入高压反应釜后，按照3-5℃/min的升温速率升温至105℃，在3-6MPa反应压力条件下，继续反应25-35min。