[发明专利]一种丙环唑合成中缩合反应的改进工艺在审
| 申请号： | 201910570972.7 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110229144A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 王进;陈共华;曾挺;潘光飞 | 申请（专利权）人： | 浙江禾本科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 赵飞 |
| 地址： | 325000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙环唑 缩合反应 减压脱水 氢氧化钾 合成 三氮唑 脱溶 改进 脱水 溴化物 进步意义 缩合工艺 甲苯 溶剂 粗品 分层 缩合 能耗 节约 | ||
1.一种丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，所述丙环唑合成中缩合反应的改进工艺包括如下步骤：
S1、在3000L反应釜中加入239㎏～259㎏三氮唑，201㎏～221㎏氢氧化钾，然后盖好人孔盖，升温搅拌，当温度升至58℃～62℃后，开真空，减压脱水，当温度升至138℃～142℃，继续脱水2小时～3小时，然后降温至70℃～80℃，加入990㎏～1010㎏溴化物、1450㎏～1550㎏DMF，之后开蒸汽升温到140℃～145℃，保温反应,5.5小时～6小时，取样中控，控制溴化物含量＜0.5％，反应结束；
S2、反应结束后，减压回收DMF之后，利用冷却水将反应物料降温至90℃～100℃，然后加入580kg～620kg水、1180kg～1220kg甲苯，搅拌使反应物料溶解，然后转入水洗釜中，静置分层弃去水层，之后先常压后减压脱净甲苯，最后降温到50℃～55℃，放掉真空，放料得到丙环唑粗品。
2.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S1中，所述开真空后，真空度为-0.098MPa～-0.092MPa。
3.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S1中，所述升温速率为1.5℃/分钟～3.5℃/分钟。
4.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S1中，所述搅拌速率为350转/分钟～650转/分钟。
5.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S1中，所述溴化物为反-2-溴甲基-2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环。
6.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S2中，所述减压回收DMF过程中，温度为140℃～145℃，真空度为-0.098MPa～-0.092MPa。
7.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S2中，所述减压脱净甲苯的压力为-0.094MPa～-0.099MPa。
8.如权利要求1所述的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，S2中，所述最后降温速率为1℃/分钟～3℃/分钟。
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