[发明专利]一种二氧化钒纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化钒纳米粉体的制备方法，其包括：1)向去离子水中加入四价钒盐，搅拌至完全溶解后得溶液a；2)向溶液a中加入沉淀剂，调节pH为8～12，搅拌一段时间后得悬浮液b；3)将悬浮液b分离得到沉淀c，将沉淀c分散于去离子水中，加入双氧水，调节pH为3～6，在室温下陈化1～6小时，得到悬浮液d；4)将悬浮液d分离得到沉淀e，将沉淀e干燥一段时间后，在惰性气体的保护下于450～700℃煅烧1～5小时，冷却至室温后即得二氧化钒纳米粉体。本发明设计合理巧妙，制备工艺简单，原料易得，反应能耗低，环境污染小，生产周期短，无需使用昂贵生产设备，生产成本低廉，易于大规模生产。

技术领域

本发明涉及功能材料领域，具体涉及一种二氧化钒纳米粉体的制备方法。

背景技术

二氧化钒(VO₂)具有多种结晶相，如A相、B相、M相和R相等，其中以R相最为稳定。在温度为68℃时，二氧化钒会从单斜相转变为金红石相，发生可逆的半导体-金属相变，在相变的同时，二氧化钒的光学透过率和电阻率等物理特性也会发生突变。在低于相变温度68℃时，二氧化钒对可见光波段和红外波段都具有较高的透过率；在高于相变温度68℃时，二氧化钒对光波的吸收和反射增强、透过率降低，这一变化在近红外波段尤为显著。因此，基于二氧化钒热致变色特性开发的智能节能玻璃越来越受到产学研界的关注。

目前，二氧化钒纳米粉体的制备方法主要包括水热/溶剂热法、热分解、沉淀法和高温还原法等。例如，在中国专利(申请公开号为CN102649583A)中，向五氧化二钒悬浮液中加入浓硫酸和水合肼，形成澄清溶液，再加入碱性溶液，得到的沉淀在400～700℃下保温1～2小时，获得单斜相的纳米二氧化钒粉末。例如，中国专利(申请公开号为CN101391814A)利用水热法，在200～300℃下反应1～7天制备金红石相二氧化钒纳米粉体。如中国专利(申请公开号为CN102115167A)利用碱性溶液滴定钒离子溶液后产生悬浊液，然后利用水热反应在250～300℃下反应4～40小时获得A相二氧化钒纳米粉体。如中国专利(申请公开号为CN103420419A)中，利用双腔反应釜进行水热反应，其中五氧化二钒和去离子水加入一个腔，草酸加入另一个腔中，在160～240℃中反应生成沉淀，干燥后获得二氧化钒纳米粉体。如中国专利(申请公开号为CN104724757A)中，将乙酰丙酮氧钒、丙三醇和过氧化氢的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应，得到金红石相二氧化钒。如中国专利(申请公开号为CN107804872A)中，向偏钒酸铵溶液中添加甲酸，在220～300℃反应得到铵钒青铜相前驱体，然后在400～900℃真空热处理得到二氧化钒。但是，由于水热反应能耗高，对设备要求高，制备工艺复杂，连续生产困难，而溶剂热反应需要消耗大量有机溶剂，污染大，成本高，不利于规模化生产。

发明内容

为了克服上述技术问题，本发明公开了一种二氧化钒纳米粉体的制备方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：

一种二氧化钒纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

步骤1，向去离子水中加入一定量四价钒盐，搅拌至完全溶解后，得到溶液a；

步骤2，向溶液a中加入一定量沉淀剂，调节pH为8～12，搅拌一段时间后，得到悬浮液b；

步骤3，将悬浮液b分离得到沉淀c，将沉淀c分散于去离子水中，加入一定量双氧水，调节pH为3～6，在室温下陈化1～6小时，得到悬浮液d；

步骤4，将悬浮液d分离得到沉淀e，将沉淀e干燥一段时间后，在惰性气体的保护下于450～700℃煅烧1～5小时，冷却至室温后即得二氧化钒纳米粉体。

上述的二氧化钒纳米粉体的制备方法，其中四价钒盐:沉淀剂:双氧水的摩尔比为1～1.5:2～3:0.1～0.5。