[发明专利]一种硫离子修饰的SnO2 有效
申请号: | 201910571527.2 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110243879B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 徐浩元;李建中;付玉;李培东 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;B82Y15/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 修饰 sno base sub | ||
1.一种SO2敏感材料的制备方法,其特征在于,用溶胶-凝胶法制备SnO2纳米颗粒后,再采用水热法使用硫代乙酰胺对SnO2纳米颗粒进行表面硫离子修饰,得到所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料;
所述方法包括如下步骤:
(1)溶胶-凝胶法制备SnO2:将SnCl4·5H2O、乙二胺四乙酸以及去离子水按质量比1:0.1~0.3:15混合后,于60~80℃水浴搅拌后,滴加氨水至溶液pH=3~7,将溶液冷却静置后,分离沉淀,洗涤干燥,于400~600℃氧化焙烧2~4h,得到SnO2纳米颗粒;
(2)采用水热法对SnO2纳米颗粒进行表面处理:将SnO2纳米颗粒、冰醋酸及硫代乙酰胺按质量比1:4:5~10加入到去离子水中,其中SnO2纳米颗粒的浓度为0.01g/ml,搅拌20~40min后得到混合液,将所述混合液密封后于120~200℃下恒温反应10~20h,分离沉淀,洗涤干燥后得到所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的滴加氨水的质量分数为10%;所述的冰醋酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的干燥为真空干燥,干燥温度为80-120℃,干燥时间为8~15h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化焙烧过程是在马弗炉中进行,以5℃/min的升温速率加热到所需温度。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的水热反应是在热压釜中进行,以2.5℃/min的升温速度加热到100~200℃。
6.一种权利要求1-5任意一项所述制备方法制备得到的SO2敏感材料,其特征在于,所述SO2敏感材料包括SnO2纳米颗粒和位于所述SnO2纳米颗粒表面的SnS2;所述SnS2与SnO2的摩尔比为0.03~0.05:1。
7.根据权利要求6所述的SO2敏感材料,其特征在于,所述SnO2纳米颗粒的尺寸为10~20nm。
8.一种低温SO2气体传感器,所述传感器包括敏感元件和敏感材料,其特征在于,所述敏感材料为权利要求6或7所述的SO2敏感材料。
9.一种权利要求8所述低温SO2气体传感器的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将所述硫离子修饰的SnO2基低温SO2敏感材料、去离子水及酒精按质量比1:0.5:0.5混合,研磨制成浆料;
(2)将所述浆料涂覆在敏感元件上,得到所述低温SO2气体传感器。
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