[发明专利]一种花状微球碳酸铈和二氧化铈的制备方法

说明书

本发明属于粉体材料制备技术领域，公开了一种花状微球碳酸铈和二氧化铈的制备方法。配制浓度为0.02～1.0mol/L，pH值为3.5～5.0的铈盐溶液和浓度为0.02～2.0mol/L的沉淀剂溶液，并降温至低于20℃的反应温度，然后将沉淀剂溶液加入到铈盐溶液中，搅拌反应，反应产物经过滤、洗涤和烘干处理，得到花状微球碳酸铈前驱体，然后在500～700℃下煅烧处理，得到花状微球二氧化铈。本发明的制备方法未加任何添加剂，简单易行，无需高温，生产周期短，成本低廉；所获得的产物具有独特的花状微球形貌，粒径为0.5～10μm，可应用于荧光材料、紫外遮蔽材料、催化剂载体等领域。

技术领域

本发明属于粉体材料制备技术领域，具体涉及一种花状微球碳酸铈和二氧化铈的制备方法。

背景技术

碳酸铈和二氧化铈是重要的稀土产品，其中二氧化铈因具有一种独特的电子构型，其电学、光学、磁学等优异特性使得二氧化铈广泛应用于催化剂、高性能磁性材料、其他功能材料等领域。具有花状微球形貌的二氧化铈比表面积大，活性位点和化学功能丰富，其纳米结构与微纳米结构配合形成的三维层次结构比二维或一维微/纳米结构将表现出独特的性能和新颖的功能，因此制备具有三维结构的花状形貌微/纳米球二氧化铈具有重大意义。

三维花状微球二氧化铈的制备首先通过不同方法获得花状微球形貌的碳酸铈前驱体，然后利用煅烧前后形貌的遗传性，煅烧获得同样形貌的二氧化铈。目前不少文献报道通过改变水热法条件，如反应溶剂体系、反应时间、添加剂等，制备获得三维花状微球二氧化铈。

Ni等以碳酸氢铵为沉淀剂，在120℃下水热反应48h成功制备三维花状二氧化铈。(Ni JB,Gao J,Geng XY,Wei H.Facile hydrothermal synthesis of large-scalemonodisperse 3D flower-like CeO2nanospheres and their excellent magneticproperties[J].Journal of Materials Science-Materials in Electronics,2017,28(16):12306-12311.)Zhong等报道了以氯化铈和尿素为反应物，四丁基溴化铵(tetrabutylammonium bromide，TBAB)为添加剂，乙二醇为溶剂，在180℃条件下反应30min制备三维花状微球二氧化铈的方法。(Zhong LS,Hu JS,Cao AM,Liu Q,Song WG,Wan LJ.3Dflowerlike ceria micro/nanocomposite structure and its application for watertreatment and CO removal[J].Chemistry of Materials,2007,19(7):1648-1655.)Li等通过不同反应体系，包括葡萄糖/丙烯酸、果糖/丙烯酸、葡萄糖/丙酸、葡萄糖/正丁胺体系，分别在180℃和200℃反应72h，合成了具有花状三维结构的介孔Ce(OH)CO₃微球，进一步煅烧得到与Ce(OH)CO₃微球形貌相同的介孔CeO₂微球。(Li HF,Lu GZ,Dai QG,Wang YQ,Guo Y,Guo YL.Hierarchical Organization and Catalytic Activity of High-Surface-AreaMesoporous Ceria Microspheres Prepared Via Hydrothermal Routes[J].Acs AppliedMaterialsInterfaces,2010,2(3):838-846.)

然而水热法温度高，花状微球二氧化铈制备温度最低为100℃，反应时间较长，导致制备成本高昂。相比之下，液相沉淀法温度低，反应迅速，更加适用于工业化生产，但目前液相沉淀法制备获得的二氧化铈形貌单一，多为片状晶体，尚未发现报道利用低温沉淀法制备花状微球形貌的碳酸铈和二氧化铈。

发明内容