[发明专利]一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法

说明书

本申请公开了一种萃取纯化制备β‑羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β‑羟烷基酰胺粗产品；(2)将萃取溶剂加入到β‑羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β‑羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。利用该方法可以较为方便地对反应物料进行分离，获得纯度较高的β‑羟烷基酰胺产品。

技术领域

本发明涉及一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法。

背景技术

β-羟烷基酰胺是一种热固性聚酯粉末涂料固化剂，主要品种为四-(β-羟乙基)己二酰胺、四-(β-羟丙基)己二酰胺等，是一种四官能度低毒性的热固性聚酯粉末涂料用固化剂，对比传统的TGIC型固化剂具有毒性低的优点，是目前应用性能最佳TGIC替代品，具有较大的应用前景。

目前β-羟烷基酰胺的制备方法一般采用烷醇胺与二羧酸二烷基酯做为原料，在碱性条件下合成制备，这些方法大多采用化学计量比的原料，或采用稍过量的烷基醇胺条件，而这种合成反应条件会增加副反应发生的几率，降低了合成反应的选择性，尤其是当选择空间位阻高反应活性低的烷基醇胺做为原料时，合成反应的选择性更低。目前提高上述反应选择性较优的方案是提高合成原料的胺酯比，在烷醇胺大量过量的条件下进行合成反应，以提高合成反应的选择性，但提高胺酯比也会带来未反应的原料分离的难题。

发明内容

为解决高胺酯比条件下合成β-羟烷基酰胺工艺中原料分离的问题，本申请提出了一种纯化β-羟烷基酰胺的方法，利用该方法可以较为方便地对反应物料进行分离，获得纯度较高的β-羟烷基酰胺产品，具体的技术方案如下：

一种萃取纯化制备β-羟烷基酰胺的方法，包括如下步骤：

(1)将过量的二烷基醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，然后滴加二羧酸二烷基酯，制备β-羟烷基酰胺粗产品；

(2)将萃取溶剂加入到β-羟烷基酰胺粗产品中，进行萃取，搅拌并静置后，形成上层液体和下层液体，将上层液体和下层液体分离；

(3)将下层液体蒸馏分离残余萃取溶剂后，得到β-羟烷基酰胺产品；上层液体经蒸馏后，回收萃取溶剂及二烷基醇胺原料。

其中，步骤(1)中，碱性催化剂优选为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾中的任一种。

采用本发明，能够在高胺酯比条件下，合成β-羟烷基酰胺粗产品，并顺利地从粗产品中将未反应的二烷基醇胺原料提取出来。所生产的β-羟烷基酰胺产品的纯度稳定在95％以上，制备工艺流程简单，能耗低，分离出的二烷基醇胺可以作为原料循环利用。

具体地，步骤(1)中，二烷基醇胺为二乙醇胺或二异丙醇胺，或由任意比例的二乙醇胺和二异丙醇胺所组成的混合物。上述两种二烷基醇胺或其混合物能够较好地适应用本发明中，制备纯度较高的β-羟烷基酰胺产品。

具体地，步骤(1)中，二羧酸二烷基酯为己二酸二甲酯或邻苯二甲酸二甲酯。

进一步，二烷基醇胺与二羧酸二烷基酯的投料摩尔比为2.5～6.0，该投料摩尔比优选为2.5～5.0。在上述限定下，可以显著提高合成反应的选择性，减少副反应的发生，从而可以降低萃取分离的难度，提高产品纯度，同时在回收过程中，可以方便地对过量的二烷基醇胺进行回收，使回收流程优化。

优选地，制备步骤(2)中，萃取溶剂为一种主溶剂与一种或多种助溶剂的混合物，其中主溶剂为胺类、酯类溶剂，助溶剂为醇类、醚类、酯类溶剂及其混合物；萃取溶剂中，主溶剂体积比为55％～95.0％，助溶剂体积比为5.0％～45.0％。