[发明专利]表面改性碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面改性碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括：1)碳化硅晶须表面改性；2)主要原料预分散；3)混料及干燥；4)干磨及过筛造粒；5)压制成型；6)炭化；7)反应烧结，得到碳化硅陶瓷。本发明制备的PyC‑SiC_w表面的热解碳涂层在反应烧结过程中与液硅发生反应在PyC‑SiC_w表面原位生成一层SiC涂层，SiC涂层将SiC_w与高温液硅相互隔离，避免了高温下液硅对SiC_w的侵蚀损伤问题，PyC‑SiC_w/RBSC陶瓷具有弯曲强度高、断裂韧性大、维氏硬度高的性能特点，是一种力学性能良好的陶瓷基复合材料。

技术领域

本发明属于陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种表面改性碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有高强度、高硬度、导热系数高和耐腐蚀等优异性能，作为一种结构陶瓷在多种复杂服役环境下发挥关键作用。反应烧结工艺制备碳化硅陶瓷(reactionsintered silicon carbide，RBSC)具有成型简单、烧结温度较低、烧结速度快、烧结后近净尺寸等优点。目前反应烧结碳化硅陶瓷中残余硅相的存在影响力学性能，尤其是高温性能；另外反应烧结碳化硅陶瓷的断裂韧性较低，抗脆断能力较差。因此，制备一种高强度、高韧性的反应烧结碳化硅陶瓷始终是碳化硅陶瓷研究领域的热点之一。

在常用的第二相增韧材料中，碳化硅晶须(SiC_w)的宏观形貌与普通陶瓷粉体一致，可以将其作为陶瓷粉体对待，将碳化硅晶须和基体粉体充分混合均匀，使用反应烧结的方式就可以制备出致密的碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅(SiC_w/RBSC)陶瓷。但现有的研究工作都没有重视高温下液硅对SiC_w的侵蚀损伤问题，SiC_w受损后强度减低会减弱其增韧效果。如果通过化学气相渗透(CVI)工艺在SiC_w表面预先制备一层热解碳涂层，在反应烧结过程中热解碳涂层转变为碳化硅涂层，碳化硅涂层保护SiC_w不受高温液硅的侵蚀损伤，将SiC_w高强度、高模量的优势保留下来，更有利于裂纹偏转、晶须拔出和晶须桥联等增韧机制发挥作用，提高SiC_w的增韧效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面改性碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，以解决烧结过程中高温液硅对碳化硅晶须的侵蚀损伤问题，充分发挥碳化硅晶须的增韧作用，采用该方法制备的反应烧结碳化硅陶瓷具有弯曲强度高、断裂韧性大、维氏硬度高的性能特点。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

该制备方法以酚醛树脂和纳米炭黑作为反应烧结碳源，将表面经过热解碳涂层改性的碳化硅晶须均匀分散在碳化硅陶瓷的生坯中，然后通过反应烧结的方式制备成高强度高韧性的反应烧结碳化硅陶瓷。

一种表面改性碳化硅晶须增韧反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)采用化学气相渗透法进行碳化硅晶须表面改性，在化学气相沉积炉中以丙烯作为沉积碳源，在原始碳化硅晶须表面沉积一层热解碳涂层得到表面改性碳化硅晶须，即PyC-SiC_w；

2)按照重量百分比为(15～30)：(5～20)：(55～70)称取碳源、PyC-SiC_w和碳化硅颗粒，将碳化硅颗粒、碳源、KH-550、无水乙醇和去离子水均匀预分散，得到预分散的悬浮液A；将PyC-SiC_w、KH-550、无水乙醇和去离子水均匀预分散，得到预分散的悬浮液B；