[发明专利]一种CNTs-Ni-Fe3O4促进厌氧消化过程并提高产甲烷效率的方法

权利要求书

1.一种采用复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄促进厌氧消化过程并提高产甲烷效率的方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤1、将剩余污泥含固率控制为8～15wt％；

步骤2、将经步骤1处理后的每升剩余污泥中投加1.2～2mL复合水解酶，加入消化反应器中，反应5h使其充分水解，随后高温加热30min将其加入厌氧消化反应器中，加入量为厌氧消化反应器容积的70％，再加入厌氧消化反应器容积8～10％的产甲烷接种物，加超纯水至厌氧消化反应器的最大容积，调节pH至6.7～7.7；

步骤3、继续向步骤2的溶液中接种运行稳定的厌氧消化反应液，加入量为厌氧消化反应器容积的1％～1.2％，向厌氧消化反应器中投加复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄，投加量为每升溶液中加入1～800mg，通入氮气十分钟，封盖进行厌氧消化反应，促进厌氧消化全过程的稳定运行和甲烷产量的大幅提升；

所述步骤2中复合水解酶由菠萝酶、复合酶和溶菌酶混合组成；

上述复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄制备方法具体为：

（1）选用多壁碳纳米管，在浓硫酸：浓硝酸质量比为1：3的条件下进行预处理；

（2）将预处理过的CNTs在球料比为50:1，转速350r/min的条件下在行星式球磨机中球磨破碎；

（3）配制200ml化学镀液A，化学镀液A包括六水硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵和十二烷基苯磺酸，超声使其分散均匀，将CNTs加入到化学镀液A中，超声分散；

（4）在分散好的反应溶液中利用氨水和醋酸调节溶液的pH值，使溶液的pH值达到9，超声分散后反应1h；

（5）取出反应溶液，反复离心3次，用去离子水将溶液洗涤至中性，抽滤后利用无水乙醇洗涤3次，去除碳纳米管表面残留的表面活性剂；

（6）在真空干燥箱中干燥步骤（5）洗涤后的碳纳米管，取出，在氮气保护下马弗炉400℃下灼烧，随炉冷却，取出研磨；

（7））配制200ml化学镀液B，化学镀液B包括酒石酸钾钠、七水硫酸亚铁、氢氧化钠和硼氢化钾，取表面包覆镍粒子的碳纳米管加入化学镀液B中，超声分散；

（8）采用氨水或醋酸调节溶液pH值到9，超声分散后，在450℃条件下搅拌；将反应后的溶液在8000r/min下离心3次，用去离子水将溶液洗涤至pH为7，抽滤，放入真空干燥箱中400℃干燥；将制备的复合粒子取出在氮气保护下400℃热处理3h，随炉冷却，取出研磨得到复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄。

2.根据权利要求1所述的采用复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄促进厌氧消化过程并提高产甲烷效率的方法，其特征在于：所述步骤3中厌氧消化反应液为牧场粪坑沼渣和沼气池的厌氧活性污泥。

3.根据权利要求1所述的采用复合纳米材料CNTs-Ni-Fe₃O₄促进厌氧消化过程并提高产甲烷效率的方法，其特征在于：所述步骤3中厌氧消化反应具体为：控制温度为35±2℃，每24h震荡搅拌一次，以保证有机物与菌液的充分混合，搅拌的同时添加有机合成废水以补充反应总有机质，反应25d。