[发明专利]利用废料制备液态硅肥的方法及制得的液态硅肥在审
申请号: | 201910573318.1 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN111393190A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 肖建忠;毛建伟;星盛煜;鲍守珍;宗冰;赫文芳;尹东林;王体虎 | 申请(专利权)人: | 亚洲硅业(青海)股份有限公司;青海省亚硅硅材料工程技术有限公司 |
主分类号: | C05D9/00 | 分类号: | C05D9/00 |
代理公司: | 广州恒成智道知识产权代理有限公司 44575 | 代理人: | 刘挺 |
地址: | 810007 青海省*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 废料 制备 液态 方法 | ||
本发明涉及利用废料制备液态硅肥的方法及制得的液态硅肥。具体提出一种利用废料制备液态硅肥的方法,所述废料在多晶硅生产过程中生成,所述方法包括步骤:步骤I,提供在多晶硅生产中经淋洗塔生成的废料作为原料,在所述原料中加入水,产生固液混合物;步骤II,对固液混合物过滤,产生含硅固体混合物;步骤III,将所述含硅固体混合物置于反应釜中并加入碱液产生反应混合物,调节所述反应混合物的pH,以产生水溶性液体;步骤IV,在所述水溶性液体中加入一定量EDTA、聚乙二醇,从而生成液态硅肥。按本发明的液态硅肥包含按质量配比的可溶性硅、EDTA、聚乙二醇。
技术领域
本发明涉及利用在生产多晶硅过程中产生的废料来制备液态硅肥的方法,本发明还涉及利用这种方法制得的液态硅肥。
背景技术
硅肥是一种新型肥料,被列为继氮、磷、钾之后的第四大元素肥料。硅肥既可用作肥料,提供养分,又可用作土壤调理剂,改良土壤。此外,硅肥还兼有防病、防虫和减毒的作用。硅肥以其无毒、无味、不变质、不流失、无公害等突出优点,成为发展绿色生态农业的高效优质肥料。
目前依据现有技术生产的硅肥主要有两大类:一类是人工合成的硅肥,另一类是利用炼铁厂、发电厂、磷酸厂等厂家的生产加工过程中的固体废料加工而成的硅肥。第一类人工合成的硅肥成本高。第二类利用固体废料加工而成的硅肥的生产工艺基本都是采用“自然风干炉渣—球磨—过筛—干燥”的流程。如公开号为CN1364749A的中国专利公开了一种利用在预处理熔融生铁过程中产生的炉渣来制造的硅肥。
而近年来,随着社会的发展,以多晶硅为代表的光伏行业产生飞速的发展。目前绝大多数的企业采用改良西门子法生产多晶硅。改良西门子法生产多晶硅的主要工艺流程为:工业硅粉与氯化氢发生合成反应,生成三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅组成的氯硅烷混合物,送至精馏塔提纯后,制成高纯度的三氯氢硅,三氯氢硅在还原炉内与氢气在高温环境下进行化学气相沉积反应生成多晶硅。使用改良西门子法生产多晶硅后会产生少量富含硅气体,如果直接外排不仅会增大生产成本,还会造成环境污染。
这些富含硅气体经回收处理送至淋洗塔后不可避免地产生废料,废料主要包含二氯二氢硅、以硅粉为主的固体杂质、六氯二硅烷、少量四氯化硅和三氯氢硅等成分。其中,二氯二氢硅是一种易燃化学物质,它的蒸气能和空气混合后形成爆炸性混合物,该爆炸性混合物遇热源成者明火时,就会有燃烧并发生爆炸的可能。它在遇水或水蒸气时会发生剧烈的反应,并生成盐酸烟雾。四氯化硅是一种属酸性腐蚀品的危险物质。
目前对废料的处理工艺主要分为六大类:水解、过滤、干燥、燃烧、结晶、高沸物回收工艺。而世界范围内对废料的处理工艺更多为粗放式的水解法。粗放式的水解法的通常做法是在水解装置中使废料与水进行水解反应,产生的水解溶液经过浓缩、过滤、离心等手段分离出固体、液体废料,固体废料经过中和后被转运以进行填埋和堆放。固体废料的堆放占用土地,影响环境,还浪费了大量硅元素。
发明内容
针对上述背景,如果能将多晶硅生产过程产生的废料通过一定处理转变成具有高附加值的硅肥,那么不仅可以节约处理废料产生的成本并解决废料带来的环保问题,还可以通过回收实现资源的回收再利用,从而带来经济效益。
本发明提供了一种利用在生产多晶硅过程中产生的废料来制备液态硅肥的方法,本发明还提供这种方法制得的具有较高可溶性硅含量的液态硅肥。
一种利用多晶硅生产过程中的废料制备液态硅肥的方法包括以下步骤:
步骤I,其中以多晶硅生产中经淋洗塔产生的废料为原料,在废料中加入水,产生固液混合物;
步骤II,其中对固液混合物进行过滤,产生以SiO2为主的含硅固体混合物;
步骤III,其中将产生的含硅固体混合物置于反应釜中加入碱液,将体系pH调至为7-11,产生水溶性液体;
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