[发明专利]一种N-甲基吡咯烷的生产方法在审
申请号: | 201910574091.2 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110240577A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 闫广学;宋国全;吴彦彬;肖强;刘俊广;杨理;周淑飞 | 申请(专利权)人: | 迈奇化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/023 | 分类号: | C07D295/023;C07D295/03;B01J23/843;B01J35/10;B01J8/06 |
代理公司: | 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 | 代理人: | 任海玲 |
地址: | 457000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基二乙醇胺 甲基吡咯烷酮 甲基吡咯烷 催化剂 加氢环化 目标产物 氢气发生 副产物 能力强 提纯 溶剂 异构 生产 | ||
1.一种N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:以N-甲基吡咯烷酮为原料,以N-甲基二乙醇胺为溶剂,在催化剂的作用下,N-甲基吡咯烷酮、N-甲基二乙醇胺和氢气发生异构加氢环化反应,进一步提纯,得到目标产物N-甲基吡咯烷;所述的催化剂为负载型金属催化剂,所述的反应温度为120~180℃,反应压力为0.1~0.2MPa,液时空速为0.6~1.2h-1。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,所述的N-甲基吡咯烷酮、N-甲基二乙醇胺、氢气的摩尔比为1:0.5~1:4~9。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,所述的催化剂的比表面积是600~800m2/g,抗压强度≥150N/cm。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,所述的催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将硝酸铜、硝酸锌溶解在乙醇中,配制成1~2mol/L的混合溶液,然后加入α-Al2O3,在葡萄糖溶液中进行等体积浸渍,过滤,干燥,接着在400~500℃下氮气气氛下焙烧5~7h,得到粗品,研磨,得到前驱体颗粒I;将硝酸铋溶解在乙二醇中,配制成1~2mol/L的混合溶液,然后加入α-Al2O3,进行等体积浸渍,过滤,干燥,接着在350~450℃下氮气气氛下焙烧6~8h,得到粗品,研磨,得到前驱体颗粒II;
(2)将载体与去离子水按用量比1g:20-30mL混合,然后加入步骤(1)得到的前驱体颗粒I和II,混匀,滴加碳酸钠溶液调节pH值为7~9,得到浆料,接着升温至80~90℃下陈化3~5h,过滤、洗涤、干燥,最后在400~600℃下焙烧6~8h,得到催化剂颗粒成品;
(3)将步骤(2)所得的催化剂颗粒成品置于反应器中,采用氮-氢混合气对催化剂还原36~72h,还原温度160~230℃,直至反应器出口没有水蒸气。
5.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,步骤(1)所述的葡萄糖溶液的质量浓度为40~60%。
6.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,步骤(1)所述的前驱体颗粒的粒度为200~300目。
7.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂颗粒成品重量百分组成为:CuO 20~35%、ZnO 15~30%、α-Al2O38~15%、Bi2O3 3~6%,余量为载体。
8.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,所述的载体为二氧化硅、氧化硼、氧化镍和二氧化钛中的一种或几种。
9.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(2)所述的干燥条件为:120~200℃干燥10~20h。
10.根据权利要求4所述的N-甲基吡咯烷的生产方法,其特征在于,步骤(3)所述的氮-氢混合气中氮气与氢气摩尔比为1:2~4。
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