[发明专利]一种纤维素碳酸丙烯酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910574302.2 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110283254A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 潘宝海;那海宁;兹留柱;朱锦;黄俊成;刘斐;陈小刚;王晓军 | 申请（专利权）人： | 山东金正新科农业发展有限公司 |
| 主分类号： | C08B5/00 | 分类号： | C08B5/00;C08B15/00 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 252400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素 碳酸丙烯酯 衍生化 改性 制备 脱水葡萄糖单元 二氧化碳作用 固液混合物 衍生化产物 衍生化试剂 合成过程 可加工性 微波辐照 性能控制 取代度 投料量 有机碱 羟基 能耗 驱动 再生 调控 成功 | ||
1.一种纤维素碳酸丙烯酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将纤维素按照比例加入二甲基亚砜中，再加入1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，搅拌获得含纤维素的固液混合物；
2)微波辐照下将步骤1)获得的固液混合物升温至20～100℃，升温过程中以0.1～5MPa的压强向该固液混合物中持续通入二氧化碳气体，反应0.1～1h，得到离子化的纤维素溶液；
3)将溴丙烯混入步骤2)中获得的离子化的纤维素溶液中，并以0.2～5MPa的压强继续通入二氧化碳，微波辐照下升温至20～100℃反应0.1～1.5h，得到纤维素碳酸丙烯酯溶液；
4)将步骤3)中获得的纤维素碳酸丙烯酯溶液置于沉积浴中0.5～3h，得到纤维素碳酸丙烯酯凝胶；
5)将步骤4)中获得的纤维素碳酸丙烯酯凝胶置于烘箱中烘干，即可获得纤维素碳酸丙烯酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的纤维素和二甲基亚砜的比例指纤维素和二甲基亚砜的质量比为1:10～100。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的添加量为按照其与纤维素脱水葡萄糖单元摩尔比为1:1～10的比例添加。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的溴丙烯的添加量按照与纤维素脱水葡萄糖单元摩尔比为0.5～10:1的比例添加。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤4)中所述的沉积浴中装有沉积液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的沉积液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、去离子水中的一种或者多种。
7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述烘箱的设定条件为40～100℃烘干10～24h。
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