[发明专利]一种同步测量飞灰中硒总量和硒价态的方法

说明书

本发明属于分析化学领域，并公开了一种同步测量飞灰中硒总量和硒价态的方法。该方法包括在待测飞灰中加入HCl和HNO₃的混酸溶液，然后对其进行消解，将飞灰中的四价硒和六价硒完全提取到溶液中，待消解完成后将得到的溶液过滤获得样品溶液A；将部分样品溶液A与盐酸混合均匀，在预设温度下对其进行加热，从而将溶液中的六价硒还原为四价硒，冷却至室温获得样品溶液B；利用原子荧光光谱法分别测定样品溶液A和样品溶液B中四价硒的浓度，从而获得飞灰中四价硒的含量和硒的总量。本发明利用HCl‑HNO₃体系对飞灰进行消解，能够保证硒的回收率在98％左右，并且能够同时获得飞灰中硒的总量和硒的价态分布，具有便捷、精度高的优势。

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体地，涉及一种同步测量飞灰中硒总量和硒价态的方法。

背景技术

煤燃烧、垃圾焚烧和固体燃料燃烧是大气中硒的主要来源，其燃烧产物中的飞灰对硒有显著的富集作用，飞灰中的硒会通过浸出作用污染土壤，还会进入到扬尘中被人体吸收，从而对人体造成严重危害。虽然硒是人体必需的一种微量元素，但其安全范围十分狭窄，摄入过多的硒灰将会引起人体生化反应紊乱和中毒，表现为恶心，呕吐，毛发、指甲脱落。因此为了严格控制飞灰中硒的含量，需要对其总量进行准确测试，从而掌握其迁移特性，从根源上解决硒污染问题。

目前，硒总量的测定对象主要是食品，土壤等样品。例如CN106770117A公开了一种食品中硒含量的测定方法，其对食品中的硒进行消解，并利用原子荧光光度计对样品溶液中硒的含量进行测试。CN108693241A公开了一种同时测定土壤中硒和镉的方法，该方法对土壤中的硒进行140℃石墨预消解和190℃微波消解之后，利用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测样品中硒的含量。然而，相比于有机样品，飞灰中的硒主要以无机的硒酸盐和亚硒酸盐的形式存在，由于高温下复杂的物理化学反应，硒的赋存形态十分复杂，尤其是硒的赋存价态(Se⁴⁺/Se⁶⁺)显著的影响着飞灰中硒在环境中的浸出及危害。针对复杂灰样中硒的总量及价态的测试鲜有专利报道，沿用土壤及有机食品的测试方法很难对复杂灰样中不同价态硒进行无损快速提取，以及规避灰中高碱组分引入的提取和测试干扰。故亟需寻找对飞灰中硒总量及价态的快速便捷的测试方法，这一方法仍是分析化学领域研究的热点和前沿课题。

发明内容

针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种同步测量飞灰中硒总量和硒价态的方法，其中利用HCl-HNO₃体系对飞灰进行石墨消解，并利用盐酸对样品溶液A进行还原，最后利用原子荧光获得飞灰中硒总量和四价硒含量，相应能够同时获得飞灰中硒总量和硒价态，并且有效提高测试的准确性，因而尤其适用于飞灰硒含量检测之类的应用场合。

为实现上述目的，本发明提出了一种同步测量飞灰中硒总量和硒价态的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将HCl和HNO₃以4:1～7:1的摩尔比混合获得混酸溶液，然后在待测的飞灰中加入所述混酸溶液并搅拌均匀获得混合溶液；

(2)在70℃～100℃下对所述混合溶液进行消解，从而将所述飞灰中的四价硒和六价硒完全提取到溶液中，待消解完成后将得到的溶液进行过滤，获得样品溶液A；

(3)取部分所述样品溶液A与盐酸混合均匀，在预设温度下对其进行加热，使得所述样品溶液A中的六价硒被还原为四价硒，最后冷却至室温获得样品溶液B；

(4)利用原子荧光光谱法分别测定所述样品溶液A和样品溶液B中四价硒的浓度，从而获得所述飞灰中四价硒的含量和硒的总量。

作为进一步优选地，在步骤(1)中，将1g待测飞灰加入50ml～200ml的所述混酸溶液中。

作为进一步优选地，在步骤(1)中，所述混酸溶液的浓度优选为8mol/L～12mol/L。