[发明专利]2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201910574427.5 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110218180B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 张中剑;刘现军;郑行行;余飞飞;黄文飞 | 申请（专利权）人： | 苏州楚凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 朱海琳;董建林 |
| 地址： | 213022 江苏省苏州市吴江经*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，以2,3,5,6-四氟吡啶作为原料，通过与磺酰胺的亲核反应得到中间体(I)，(I)经过脱除反应得到2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶(II)，
合成路线如下：
其中R为甲基、乙基、叔丁基、苯基或对甲苯基。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
步骤1)以2,3,5,6-四氟吡啶为原料，在非质子极性溶剂中，在碱的作用下，通过亲核反应得到I；
步骤2)化合物I在酸的作用下，通过脱除反应得到化合物II，即得。
3.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是步骤1)中，所用碱为碳酸钾、碳酸铯、三乙胺中的一种或两种以上混合碱。
4.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，步骤1)中，所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMA中的一种或两种以上混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，步骤1)中，反应温度为80-100℃，反应时间为10-16h。
6.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，步骤2)中，所用酸为盐酸、硫酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二氟吡啶的制备方法，其特征是，步骤2)中，反应溶剂为乙酸、乙醇、水中的一种或两种以上混合溶剂，反应温度为0-25℃，反应时间为1-2h。
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