[发明专利]一种氮掺杂磁性介孔碳及其制备方法和应用

说明书

本发明属于介孔碳材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂磁性介孔碳及其制备方法和应用。本发明将三聚氰胺、甲醛、二氧化硅胶体和水混合，进行缩聚，得到三聚氰胺甲醛树脂‑二氧化硅复合物；将所述三聚氰胺甲醛树脂‑二氧化硅复合物进行碳化处理，得到氮掺杂碳‑二氧化硅复合物；将所述氮掺杂碳‑二氧化硅复合物进行刻蚀，得到氮掺杂介孔碳材料；将所述氮掺杂介孔碳材料与铁源混合，进行原位生成，得到氮掺杂磁性介孔碳。根据实施例可知，本发明制备的氮掺杂磁性介孔碳对Ag⁺的吸附量可达230mg/g；本发明不使用介孔二氧化硅，制备方法相对简单和成本低。

技术领域

本发明涉及介孔碳材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂磁性介孔碳及其制备方法和应用。

背景技术

介孔碳材料是一种孔径介于2～50nm，具有大的孔容、高度有序的孔道结构、巨大的比表面积以及孔体积等属性的多孔碳材料，被广泛应用于吸附、分离领域。近期研究表明，介孔碳材料引入杂原子氮后，可以提供与重金属离子反应的活性位点，与重金属离子产生络合作用，从而改善了对重金属的吸附性能和吸附选择性。

目前制备氮掺杂介孔碳材料的方法主要有将介孔碳暴露在NH₃中高温热处理、介孔碳材料浸渍在含功能基团的溶液中后修饰含氮功能基团以及直接采用含氮的前驱体合成介孔碳材料。然而，高温热处理法引入的氮含量有限，后修饰含氮功能基团的方法牺牲了部分介孔碳材料多孔隙的结构，使其比表面积大幅降低。所以，采用含氮的前驱体直接合成介孔碳材料引起了广泛关注。但是由于前驱体种类的限制，软模板法难以控制形成介孔形貌。因此，一般采用硬模板法复制介孔二氧化硅材料合成介孔碳材料，但是采用介孔二氧化硅材料为模板成本较高。

此外，将介孔碳材料应用于吸附分离领域，面临着从水体中难以回收的问题。而将磁性纳米颗粒引入介孔碳材料，可以通过外加磁场的作用快速简单分离介孔碳材料，防止介孔碳材料对环境造成二次污染。

然而，现有方法制备的磁性介孔碳材料的吸附性能仍有待提高，限制了介孔碳材料的扩大应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮掺杂磁性介孔碳的制备方法，该方法制备的氮掺杂磁性介孔碳对Ag⁺具有优异的吸附性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氮掺杂磁性介孔碳的制备方法，包括以下步骤：

将三聚氰胺、甲醛、二氧化硅胶体和水混合，进行缩聚，得到三聚氰胺甲醛树脂-二氧化硅复合物；

将所述三聚氰胺甲醛树脂-二氧化硅复合物进行碳化处理，得到氮掺杂碳-二氧化硅复合物；

将所述氮掺杂碳-二氧化硅复合物进行刻蚀，得到氮掺杂介孔碳材料；

将所述氮掺杂介孔碳材料与铁源混合，进行原位生成，得到氮掺杂磁性介孔碳。

优选的，所述二氧化硅胶体包括二氧化硅和水，所述二氧化硅和水的用量比为1.5g:60mL～3g:60mL。

优选的，所述三聚氰胺、甲醛和二氧化硅胶体的用量比为6.3g:10mL:60mL。

优选的，所述缩聚的温度为30～40℃，时间为2.5h～3.5h。

优选的，所述碳化处理的温度为800～1000℃，所述碳化处理的时间为1.5～2.5h。

优选的，所述原位生成的过程包括：

将氮掺杂介孔碳材料与铁源混合后，向所得混合物中加入氨水，进行共沉淀，得到氮掺杂磁性介孔碳材料。

优选的，所述原位生成的过程包括：

将氮掺杂介孔碳材料与铁源混合后，将所得混合物进行热解，得到氮掺杂磁性介孔碳材料。