[发明专利]天然对羟基苯甲醛的提取方法有效
申请号: | 201910575257.2 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN111393276B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 吕慧英;方志辉;韩晓磊;梁珏钦 | 申请(专利权)人: | 湖南省农产品加工研究所 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81;C07C47/565 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410125 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然 羟基 甲醛 提取 方法 | ||
本发明公开了一种天然对羟基苯甲醛的提取方法,该提取方法是以南荻作为提取对象来提取天然对羟基苯甲醛,提取对象优选南荻嫩茎,尤其是去壳的南荻嫩茎或南荻嫩茎的废弃笋壳或南荻嫩茎的废弃笋头。本发明的方法选用南荻作为提取对象为本领域首创,该方法原料来源充足,工艺简便,成本低廉,产品纯度高、杂质少,对环境友好,可规模化生产,且商业价值高,具有广泛的应用前景。
技术领域
本发明涉及天然产物的提取方法,具体涉及一种从南荻(Triarrhenalutarioriparia L Liu)嫩茎中提取天然对羟基苯甲醛的方法。
背景技术
对羟基苯甲醛是香料工业和医药工业的重要中间体。在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和复盆子酮等香料。在医药工业中可用于合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基苯甲醛、对羟基甘氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾思洛儿等。
目前对羟基苯甲醛的制备方法主要为化学制备,化学制备对羟基苯甲醛的方法主要有以苯酚或对硝基甲苯或对甲基苯酚为原料的合成路线。
以苯酚为起始原料的方法又分为Reimer-Tiemann反应、Gattermann反应、苯酚-三氯乙醛路线、苯酚-乙醛酸路线、苯酚-甲醛路线等多种合成工艺路线。苯酚法的工艺特点是原料易得,制造工艺较简单,但后期的分离和提纯比较困难,收率偏低,成本较高。
以对硝基甲苯为起始原料生产对羟基苯甲醛的工艺分氧化还原、重氮化和水解三步反应进行。此工艺的特点是原料价格便宜,但工艺路线长,工艺较复杂且中间产物有毒。
以对甲基苯酚为原料的合成路线是在压力容器中,用过渡金属催化空气或氧气氧化对甲基苯酚制得目标产品。此方法的工艺条件较为苛刻,要求严格控制通氧速率、通氧总量及反应温度。
综上,采用化学方法来制备对羟基苯甲醛会不可避免地带来诸如环境污染、工艺条件复杂或成本高等问题,因此,开发新的对羟基苯甲醛的制备方法是有必要和有现实意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种原料易得、工艺简便、收率高且成本低廉的天然对羟基苯甲醛的提取方法,本发明选择从我国长江中下游流域广泛分布的南荻中提取天然对羟基苯甲醛,能有效克服化学制备方法带来的一系列技术问题,本发明提取的天然对羟基苯甲醛纯度高、安全性好,该方法具有广泛的应用前景。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案。
一种天然对羟基苯甲醛的提取方法,所述提取方法是以南荻(Triarrhenalutarioriparia L Liu)作为提取对象来提取天然对羟基苯甲醛。
上述的天然对羟基苯甲醛的提取方法中,优选的,所述提取对象为南荻嫩茎。
上述的天然对羟基苯甲醛的提取方法中,优选的,所述提取对象为去壳的南荻嫩茎或南荻嫩茎的废弃笋壳或南荻嫩茎的废弃笋头。
上述的天然对羟基苯甲醛的提取方法中,优选的,提取方法如下:
(1)将去壳的南荻嫩茎或南荻嫩茎的废弃笋壳或南荻嫩茎的废弃笋头加热烘干,经粉碎过筛后,得到南荻嫩茎干粉;
(2)将南荻嫩茎干粉加入极性有机溶剂中,得到悬浊液,室温下将悬浊液静置或振动,进行浸泡提取,经抽滤和减压浓缩,得到天然对羟基苯甲醛的粗提物;
(3)将天然对羟基苯甲醛的粗提物进行分离提纯,得到天然对羟基苯甲醛。
上述的天然对羟基苯甲醛的提取方法中,优选的,所述步骤(1)中,所述加热烘干的温度控制在40℃~80℃,所述过筛为过40目筛;
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