[发明专利]一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法

权利要求书

1.一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备2-(烯丙基氧)甲基-12-冠-4；

（2）制备表面带氯甲基的多孔聚合物，记为PVBC；

将4-乙烯基苄氯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、α,α’-偶氮二异丁腈混合后进行超声溶解；在转速为500-1000 rpm的机械搅拌条件下，加入Hypermer 2296和浓度为0.2 M的K₂SO₄；提高机械搅拌转速至800-1500 rpm并搅拌2.0-5.0 min，获得乳白色的高内相乳液；将制得的HIPEs置于70-80℃油浴中聚合24-48 h，获得的聚合物通过索氏提取纯化，溶剂为丙酮，以去除HIPEs的内相及残留的反应物，纯化后得到聚合物泡沫，经60-80 ℃真空烘箱干燥，得到表面带氯甲基的多孔聚合物，记为PVBC；

（3）首先将水与DMF混合，得到混合液，加入步骤（2）制备的表面带氯甲基的多孔聚合物，超声溶解，再加入无水Na₂S₂O₃，然后，置于水浴中进行搅拌反应；反应后得到的产物用乙醇清洗，经真空干燥后获得表面修饰硫代硫酸基团的多孔聚合物，记为PVBC-S₂O₃；

（4）将步骤（3）制备的PVBC-S₂O₃和步骤（1）制备的2-(烯丙基氧)甲基-12-冠-4加入石英瓶中，密封后，通入氮气；随后，将石英瓶置于紫外光照射条件下，在PVBC-S₂O₃的表面引发单体2-(烯丙基氧)甲基-12-冠-4的接枝聚合，进行聚合反应，反应后用乙醇清洗产物，再经真空干燥后获得高密度冠醚位点多孔吸附剂，记为PVBC-g-PCE。

2. 根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（2）中所述4-乙烯基苄氯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、α,α’-偶氮二异丁腈、Hypermer 2296和K₂SO₄ 的用量比为3.0-5.0 mL: 0.5-0.83 mL: 30-50mg: 1.0-3.0 mL:16-20 mL。

3.根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述水与DMF的体积比为1:1。

4. 根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述表面带氯甲基的多孔聚合物、混合溶液和无水Na₂S₂O₃的用量比为5-10 mg：1-2 mL：16-32 mg。

5. 根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述水浴反应的温度为70-80℃，反应的时间为8-15 h。

6. 根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述用乙醇清洗的时间为24-48 h。

7.根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述真空干燥的温度为60-80℃。

8.根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（4）中所述PVBC-S₂O₃和2-(烯丙基氧)甲基-12-冠-4的质量比为1：20。

9. 根据权利要求1所述的一种表面光引发制备高密度冠醚位点多孔吸附剂的方法，其特征在于，步骤（4）中所述通氮气的时间为30-60 min；所述聚合反应的时间为12-24 h。