[发明专利]用于吸附胆红素的阴离子高分子微球及其制备方法在审
申请号: | 201910575901.6 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110237831A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 吴越;孙光;石海燕;陈光副 | 申请(专利权)人: | 淄博康贝医疗器械有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;A61M1/36 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 袁克来 |
地址: | 255200 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 阴离子高分子 胆红素 制备 载体材料 吸附 阴离子树脂 季铵盐 丙烯酸凝胶 间接胆红素 葡聚糖凝胶 琼脂糖凝胶 血液相容性 直接胆红素 高选择性 吸附效果 再生性能 质量比 树脂 去除 血浆 无毒 引入 应用 | ||
1.一种阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于,包括步骤:
在载体材料中引入带有季铵盐的阴离子树脂,得到所述阴离子高分子微球;其中,所述载体材料选自树脂、葡聚糖凝胶微球、琼脂糖凝胶和丙烯酸凝胶微球中的一种或者多种;所述载体材料和所述带有季铵盐的阴离子树脂的质量比为1:(0.48~0.62)。
2.根据权利要求1所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于,所述带有季铵盐的阴离子树脂的制备方法包括步骤:
将氯甲基化树脂用二氯甲烷溶胀,然后加入三正丁胺和无水乙醇,在氮气流中回流反应后冷却,过滤,收集固态物质;
将所述固态物质进行洗涤,之后抽干,再进行真空干燥,得到所述带有季铵盐的阴离子树脂。
3.根据权利要求2所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于:
所述氯甲基化树脂的质量和所述三正丁胺的摩尔数的比值是20g:(0.25~0.35)mol,所述氯甲基化树脂的质量和所述无水乙醇的体积的比值是20g:(90~110)mL。
4.根据权利要求2所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于:
所述溶胀的时间是40~50min;
所述回流反应的时间是6~7h;
所述洗涤具体包括步骤:将所述固态物质用蒸馏水和1moL/L盐酸分别洗涤3次,再用蒸馏水洗涤至中性,最后依次用无水乙醇、丙酮各洗涤2次;
所述真空干燥的温度是55~65℃,所述真空干燥的时间是9~10h。
5.根据权利要求1所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于,在所述载体材料中引入所述带有季铵盐的阴离子树脂具体包括步骤:
利用活化剂将载体材料进行活化反应,得到活化后载体材料,之后和所述带有季铵盐的阴离子树脂混合,将得到的混合物进行程序升温处理,再降温至常温;
其中,所述活化剂是N,N’-羰基二咪唑溶液。
6.根据权利要求5所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于:
所述N,N’-羰基二咪唑溶液的质量浓度为60~220g/L;所述载体材料在所述N,N’-羰基二咪唑溶液中的体积百分比为30%~50%,所述活化反应的温度为25~37℃,所述活化反应的时间为1~2小时。
7.根据权利要求5所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于:
所述程序升温处理具体包括:以1.2~1.5℃/min的升温速率升温至89~95℃后保温0.5~1.5h,然后以0.2~0.3℃/min的升温速率继续升温至125~130℃,保温6~8h;所述程序升温处理过程中持续搅拌,所述搅拌的速率为100~120r/min;
所述降温的速率为2.1~2.3℃/min。
8.根据权利要求5所述的阴离子高分子微球的制备方法,其特征在于:
和所述带有季铵盐的阴离子树脂混合之前,还包括将活化后载体材料用双氨基试剂进行处理的步骤,具体包括:
在丙酮中加入双氨基试剂,再加入所述活化后载体材料,之后进行反应,反应结束后依次用水和硼酸缓冲液清洗;
其中,所述丙酮、所述双氨基试剂、所述活化后载体材料的体积比为1.0:(0.21~0.25):(0.43~1.0);所述双氨基试剂选自二氨基二丙基亚胺、己二胺、乙二胺中的一种或多种;
所述反应的温度为25~37℃,所述反应的时间为2~4小时,反应过程在摇床中进行,所述摇床的转速为120~140r/min;
所述硼酸缓冲液的摩尔浓度为0.10~0.14mol/L,所述硼酸缓冲液的pH值为8.2。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的阴离子高分子微球。
10.权利要求9所述的阴离子高分子微球在吸附胆红素中的应用。
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