[发明专利]一种芪龙胶囊多成分液质定量测定方法及其应用

说明书

本发明提供一种芪龙胶囊的多成分液质定量测定方法及其应用，通过HPLC‑ESI‑MS/MS分析方法，同时测定芪龙胶囊中芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷及黄芪甲苷6个成分的含量，该方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为芪龙胶囊的质量控制提供参考依据。该方法具有准确可靠、灵敏度高、专属性检测限和定量限更低等优点，对药材成分含量分析更具有效，因此具有良好的实际应用之价值。

技术领域

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种芪龙胶囊多成分液质定量测定方法及其应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

芪龙胶囊由黄芪、地龙、丹参、当归、赤芍、川芎、红花、桃仁八种药材经精工制作而成的中药复方制剂，现已证明其含有多种生物活性物质，具有良好的益气活血、化瘀通络的疗效，用于缺血性中风(脑梗塞)恢复期，症见半身不遂，口舌歪斜，语言不清，偏身麻木，舌有瘀斑和瘀点。

中药及其复方是在中医理论指导下进行应用研究的，其成分复杂，发挥药效的部位往往不是单一成分，而是群体疗效，所以任何一种单一成分都是无法反应中药及其复方的整体疗效的。因此，对中药及其复方进行宏观地综合分析将成为必然的趋势。

目前针对芪龙胶囊的有效成分分析的研究较少，胶囊中的化合物成分较为复杂且不完全明确，芪龙胶囊质量标准仅利用对复方中的黄芪甲苷进行了含量测定。然而，如前所述，中药药效的产生是多种化学成分协同作用的结果，因此中药的质量控制也应选择多个化学成分作为检测指标。芪龙胶囊成分较为复杂，单一成分作为指标成分具有一定的局限性。由于芪龙胶囊由多味中药配伍精制而成，成分相对复杂，同时加工过程中药用辅料的使用，造成其化学成分组成更为复杂。因此筛选能够指示该胶囊整体质量变化情况的多种化学成分并建立一套针对所述多种化学成分进行定量检测的方法存在较大难度。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种芪龙胶囊的多成分液质定量测定方法及其应用。本发明通过研究发现，芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷及黄芪甲苷六种成分药理活性高，含量丰富，作为混合标准品能够很好的指示芪龙胶囊整体质量变化情况。因此，针对上述六种成分建立一套基于HPLC-ESI-MS/MS的定量检测方法，该方法具有操作简便、耗时短、选择性高、灵敏度高、专属性好、重复性好等优点。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的第一个方面，提供一种芪龙胶囊的多成分液质定量测定方法，检测成分是芍药苷、丹参酮ⅡA、丹参酚酸B、苦杏仁苷、毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷，具体测定方法包括：

(1)取芪龙胶囊粉末，加入甲醇超声提取，离心取上清，得溶液A；向残渣中加水，水浴加热后离心取上清，得溶液B，混合溶液A和溶液B，即得供试品溶液；

(2)将步骤(1)得到的供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱-质谱分析，采用梯度洗脱，流动相A相：含0.1％甲酸水溶液，流动相B相：乙腈。

优选的，所述步骤(1)中称取芪龙胶囊粉末加入甲醇后超声0.8-1.2h后于3500-4500r/min离心8-12min，离心后获取上清溶液A，向残渣中加入三蒸水，混均后于65-75℃水浴1.8-2.2h，3500-4500r/min离心8-12min，得到上清溶液B；溶液A与溶液B混合后加入流动相稀释4-6倍(优选为5倍)，过滤，得供试品溶液；

优选的，所述芪龙胶囊粉末：甲醇的比为(180-220)mg：(4-6)mL(优选为200mg：5mL)；

优选的，所述溶液A与溶液B按照(4-6)：(6-8)体积比混合；有利于后续待测成分的富集和检测；