[发明专利]一种β-芳基酮类化合物的制备方法及其产品有效
申请号: | 201910576429.8 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110256314B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 陈登峰;张颖茵;孟祥太;朱圣臻;傅元媛;黄申林 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22;C07C319/14;C07D333/34 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王江南 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种β-芳基酮类化合物的制备方法,其特征在于:
向预先干燥的圆底烧瓶中依次加入环丙醇、亚砜、分子筛、三氟乙酸钠、二氯甲烷,然后加入五氟丙酸酐,以300~600rpm室温搅拌8h后,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,旋蒸浓缩后利用柱层析分离,得到目标产品;
其中,所述环丙醇,其结构式如下:
;
所述亚砜包括芳基亚砜或芳基烷基亚砜中的一种或几种;
所述亚砜与所述环丙醇的摩尔比为(1.5~2.5):1;
所述亚砜的结构式为如下结构式中的一种或几种:
;
所述分子筛包括5Å分子筛、5Å分子筛、3Å分子筛,分子筛用量为每毫摩尔环丙醇对应20~200mg;
所述三氟乙酸钠与所述环丙醇的摩尔比为(1.5~3):1;
所述五氟丙酸酐与所述环丙醇的摩尔比为(1.5~3):1;
所述得到的目标产品,包括式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所示β-芳基酮类化合物:
;
其中,式中R1、R4为各自独立的基团,且碳数为1~12;
R2、R3、R5、R6为取代基团,包括卤素,羰基,酯基,硝基,甲基,甲氧基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的β-芳基酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述二氯甲烷的用量为每摩尔环丙醇对应2~5mL二氯甲烷。
3.根据权利要求1或2所述的β-芳基酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述旋蒸,其转速为100~200rpm,温度为36~40℃,真空为0.08~0.12Mpa,处理时间为3~5min;所述柱层析,其是采用200目柱层析硅胶,展开剂为石油醚:乙酸乙酯=(10~50):1。
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