[发明专利]串珠状纳米纤维素微纤维、制备方法及其在复合水凝胶制备中的应用

权利要求书

1.串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将微晶纤维素分散于去离子水中，制成分散液，向分散液中加入硫酸，至分散液中硫酸的含量为56.8～64.8%（w/w），微晶纤维素的含量为3.4～8.1%（w/w），在30～80℃下水解110～120 min，离心洗涤后透析至中性，得到水解纤维素悬浮液；对水解纤维素悬浮液进行超声处理，制得串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液；

所述超声处理功率为855 W，超声处理时间50～75 min。

2.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液的制备方法，其特征在于，所述水解纤维素悬浮液中固含量0.29%～4.74%（w/w）。

3.根据权利要求2所述串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液的制备方法，其特征在于，采用细胞粉碎机对水解纤维素悬浮液进行超声处理，单次处理水解纤维素悬浮液的体积为50～250mL。

4.一种串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液，由权利要求1或2或3所述的制备方法制得。

5.根据权利要求4所述的串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液，其特征在于，所述串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液中的串珠状纳米纤维素微纤维的结构为带有串珠的纤维素纳米纤相互缠绕联结成三维网状；串珠状纳米纤维素微纤维的直径为20～500 nm。

6.将权利要求5所述的串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液用于制备复合水凝胶的用途。

7.利用串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液制备复合水凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液的制备：将微晶纤维素分散于去离子水中，制成分散液，向分散液中加入硫酸，至分散液中硫酸的含量为56.8～64.8%（w/w），微晶纤维素的含量为3.4～8.1%（w/w），在30～80 ℃下水解110～120 min，经离心洗涤后透析至中性，得到水解微晶纤维素悬浮液；取50～250 mL水解微晶纤维素悬浮液于细胞粉碎机中，在超声功率为855 W下，超声处理50～75 min后制得固含量为0.29%～4.74%（w/w）的串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液；

（2）对串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液中的纤维素纳米纤进行氧化处理：向串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液中加入高碘酸钠，在25～50 ℃下避光搅拌8～48 h后，透析至pH恒定；高碘酸钠的添加量与串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液中纤维素纳米纤干重的重量比为（0.5～1）∶1；

（3）配制明胶溶液；

（4）复合水凝胶的制备：将氧化后的串珠状纳米纤维素微纤维悬浮液与明胶溶液混合得到混合液，混合液中明胶含量为10 wt%，纤维素纳米纤以干重计添加量为明胶干重的8%；将混合液于37～50 ℃下搅拌均匀后，在室温下静置12～24 h，制得复合水凝胶。

8.一种复合水凝胶，由权利要求7所述的制备方法制成。

9.权利要求8所述的复合水凝胶在制备伤口敷料或生物组织工程支架材料中的应用。