[发明专利]喋呤类化合物选择性分离富集材料制备与应用方法有效

专利信息
申请号: 201910577627.6 申请日: 2019-06-28
公开(公告)号: CN110280229B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 康学军;谢丽 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: B01J20/286 分类号: B01J20/286;B01J20/30;G01N1/34;G01N1/40;B01D15/20;B01D15/42
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 谢振龙
地址: 210096 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 喋呤类 化合物 选择性 分离 富集 材料 制备 应用 方法
【权利要求书】:

1.一种复合纳米纤维材料,其特征在于,复合纳米纤维材料包括纳米纤维芯层、修饰层I、修饰层II;其中,纳米纤维芯层以高分子聚合物用高压静电纺丝法制备,其中,高聚物溶解于溶剂B中得到修饰液Ⅰ,修饰液Ⅰ中的高聚物涂覆于纳米纤维芯层表面获得修饰层Ⅰ;其中,金属氯化物溶解于溶剂C中得到修饰液Ⅱ,修饰液Ⅱ中的金属氯化物涂覆于修饰层Ⅰ表面获得修饰层Ⅱ;所述修饰层Ⅰ的高聚物为聚醚酰亚胺高聚物;所述溶剂B为纯水和乙醇的混合溶剂,纯水和乙醇体积比1:2;所述修饰层Ⅱ的金属氯化物为氯化钯或氯化铊 ;所述溶剂C为0.1M的盐酸溶液。

2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维材料,其特征在于,所述纳米纤维芯层的高分子聚合物为聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、尼龙、聚苯硫醚、醋酸纤维素、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚已内酰胺、丙烯酸树脂和聚丙烯腈中的一种或几种混配;所述高分子聚合物溶于的溶剂A为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲酸、乙酸、乙醇、丙酮、水、卤代烃、芳香烃中的一种或几种混配。

3.一种权利要求1所述的复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将高分子聚合物加入到溶剂A中,待其溶解后、放在恒温磁力搅拌器上混合均匀后,将溶液置于室温下持续搅拌12 ~20 h,得到高分子聚合物溶液;

步骤2,将上述高分子聚合物溶液进行注射静电纺丝,得到高分子聚合物纳米纤维芯层;

步骤3,用纯水和乙醇的混合溶剂,纯水和乙醇体积比为1:2;将30wt%的聚醚酰亚胺高聚物水溶液稀释到0.83wt%后,得到修饰液I;再将纳米纤维芯层浸泡于修饰液I中反应至少4h,烘干,修饰液I中的聚醚酰亚胺高聚物涂覆于纳米纤维芯层表面,成为修饰层I,获得涂覆有修饰层I的纳米纤维材料;

步骤4,将金属氯化物溶解于0.1M的盐酸溶液中,获得修饰液II,修饰液II中金属氯化物溶液使用浓度为10~25mg/mL;将步骤3中获得的涂覆有修饰层I的纳米纤维材料浸泡于修饰液II中至少2h,再将材料取出烘干去除水分,材料修饰层I表面涂覆上修饰液II中的金属氯化物,此金属氯化物作为修饰层II,得到表面功能化的复合纳米纤维材料。

4.根据权利要求3所述的复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述注射静电纺丝的步骤包括:将高分子聚合物溶液加入到静电纺丝装置的注射针管中,将针头接高压源,接收端接地,然后在22~28 kV下,用微量泵以1.5 ~2.0 mL/h推进,通过喷射装置注射到放置的接收屏上进行静电纺丝。

5.一种应用权利要求1-2任一项所述的种复合纳米纤维材料选择性分离富集复杂样品中蝶呤类化合物的方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤1、获得样品后,尽快对样品进行冷冻保存或者处理,获得待测液或者处理液;步骤2、将可选择性分离富集复杂样品中蝶呤类化合物的复合纳米纤维材料填充于固相微萃取柱中,使用与固相微萃取柱相匹配的助推器加压分别使第一活化液、第二活化液流过复合纳米纤维;步骤3、将样品或其处理液转移至固相微萃取器中,使用助推器加压,使样品或其处理液流过复合纳米纤维,吸附样品中的蝶呤类化合物,然后将洗脱液转移至固相微萃取器中,助推器加压使洗脱液流过复合纳米纤维,将吸附在功能化纳米纤维上的蝶呤类化合物解析下来。

6.根据权利要求5所述的应用复合纳米纤维材料选择性分离富集复杂样品中蝶呤类化合物的方法,其特征在于,吸附样品中的蝶呤类化合物前,先对复合纳米纤维进行活化,活化的具体方法为:复合纳米纤维填充到固相微萃取器中,将第一活化液中转移至固相微萃取器中,使用与固相微萃取器匹配的助推器将固相微萃取器加压,使第一活化液流过复合纳米纤维;然后再将第二活化液转移至固相微萃取器,再次使用与固相微萃取器匹配的助推器加压,使第二活化液流过复合纳米纤维,使纳米纤维达到可以吸附类蝶呤化合物的状态;将样品或其处理液转移至固相微萃取器中,所述固相微萃取器中含有已活化过的功能化复合纳米纤维,使用与固相微萃取器匹配的助推器将含有蝶呤类化合物的样品或其处理液加压使样品或其处理液流过功能化复合纳米纤维,将样品或其处理液中的蝶呤类化合物吸附于功能化复合纳米纤维上。

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