[发明专利]一种羧基取代并四苯及其制备方法在审
申请号: | 201910580793.1 | 申请日: | 2019-06-29 |
公开(公告)号: | CN110229061A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 刘和元;唐兆丰;李希友 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C63/331 | 分类号: | C07C63/331;C07C51/353;C07C25/22;C07C17/12 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 马金华 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 并四苯 羧基取代 羧基 制备 卤代 苯硼酸酯 光电器件 卤代试剂 原料制备 制备工艺 苯硼酸 溶解度 溶液法 组装 引入 | ||
1.一种羧基取代并四苯,其特征在于该物质为下述式(3)的化合物:
2.根据权利要求1所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于这种化合物的制备按照以下步骤进行:
a.将式化合物C18H12加入三氯甲烷溶解,滴入卤代试剂的N,N-二甲基甲酰胺溶液,氮气保护,在40~60℃下反应4~8h,反应降至室温,萃取除去N,N-二甲基甲酰胺,有机相减压蒸干,得到粗产物,然后通过柱层析色谱纯化得到式(2)中的化合物(C18H11X),所用洗脱剂为正己烷或者石油醚;
b.式(2)中的化合物与4-羧基苯硼酸或4-羧基苯硼酸酯、钯催化剂无机碱置于三口瓶,抽真空,通入氮气,重复三次,最后加入溶剂,升温至60~100℃,反应10~15h,停止反应,降至室温,萃取,收集有机相,减压蒸干有机溶剂,得到粗产物,然后通过柱层析色谱纯化得到式(3)中的化合物(C25H16O2),所用洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合液。
3.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于所述式(2)中的X是Cl、Br或者I原子。
4.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于步骤a中所述卤代试剂包括N-溴代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺或N-碘代丁二酰亚胺。
5.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于步骤a中三氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5:1。
6.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于步骤b中所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯或者二氯二(三苯基膦)钯。
7.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于步骤b中所述溶剂为二氧六环与蒸馏水的混合液、四氢呋喃与蒸馏水的混合液或者甲苯与乙醇的混合液。
8.根据权利要求2所述的一种羧基取代的并四苯的制备方法,其特征在于步骤b中所述洗脱剂为体积比是14:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂。
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