[发明专利]用于降解室内VOCs的原子级活性位点复合纳米催化纤维的制备方法在审
申请号: | 201910581520.9 | 申请日: | 2019-06-29 |
公开(公告)号: | CN110449136A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 丁辉;薛凌霄;崔家浩 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J23/42;B01J23/63;B01J23/66;B01J23/46;B01J35/06;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/44 |
代理公司: | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 曹玉平<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 300350天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性位点 原子级 催化剂 高催化活性 复合纳米 合成 催化 纤维 浸渍 室内 常温催化氧化 复合纳米纤维 静电纺丝技术 空气净化设备 聚合物纤维 贵金属基 宏观结构 技术实现 空调滤网 室内甲醛 有效控制 苯系物 服装 掺入 降解 制备 空调 应用 | ||
1.一种用于降解室内VOCs的原子级活性位点复合纳米催化纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)制备贵金属基原子级活性位点催化剂:
将用作催化剂载体的稀土金属氧化物粉末分散到蒸馏水中,加入含有贵金属活性组分的盐或酸溶液,混合后形成第一分散液;然后,超声,用碳酸钠溶液调节pH,搅拌加热直至水分全部蒸干,此时所得沉淀物中贵金属活性原子均匀负载到稀土金属氧化物载体上;将所得沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤,置于烘箱中干燥,最后于马沸炉中煅烧,得到原子级活性位点催化剂;
2)制备静电纺丝前体液:
将步骤1)所得到的原子级活性位点催化剂置于有机溶剂中,混合后超声分散形成第二分散液;将纺丝聚合物加入到第二分散液中,搅拌加热使纺丝聚合物溶解,然后冷却至室温,得到静电纺丝前体液;
3)合成具有原子级活性位点的复合纳米催化纤维:
将得到的静电纺丝前体液置于静电纺丝设备的注射器中,利用静电纺丝技术得到负载原子级活性位点催化剂的纳米纤维。
4)浸出纺丝聚合物
将步骤3)得到的纳米纤维分散到蒸馏水中,水浴下超声,然后在热水中浸泡,以浸出纺丝聚合物;最后置于烘箱中干燥,得到原子级活性位点复合纳米催化纤维。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中稀土金属氧化物载体为TiO2、CeO2、La2O3中的一种;所述的含有贵金属活性组分的盐或酸溶液为H2PtCl6、PdSO4、HAuCl4、AgNO3、RuCl3、Rh(NO3)3、OsCl3或者H2IrCl6中的一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中,第一分散液中稀土金属氧化物的质量浓度为0.04~0.4kg·L-1,第一分散液中贵金属与稀土金属氧化物的质量比为1:20~1:200。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中,超声分散20~50min,用碳酸钠溶液调节pH为6~9,于50~100℃下搅拌加热2~6h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3~4次,置于80~150℃烘箱中干燥2~6h,最后于350~650℃的马沸炉中煅烧3~4h,得到原子级活性位点催化剂。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中原子级活性位点催化剂与有机溶剂的质量体积比为1:10~1:40,混合后超声分散45~90min,形成第二分散液;所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中,将纺丝聚合物加入到第二分散液中,在60~100℃下搅拌加热24~72h使纺丝聚合物溶解,使纺丝聚合物的质量分数为10~30%;所述步骤2)中所述的纺丝聚合物为聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乳酸、聚丙烯酸、聚己内酯或聚酰胺中的一种。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤3)中静电纳米纺丝设备配备有塑料注射器和接地的铝箔涂层收集器,控制合成条件如下:加速电压为10~30kv,进料速率为0.1~1ml/h,针尖与收集器之间的距离为10~20cm,静电纺丝室的相对湿度为20%~30%,环境温度为20~30℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤4)中,纳米纤维分散到蒸馏水后,在40~80℃的水浴温度下超声30~60min,然后在50~90℃的热水中浸泡24~48h;最后,将其置于80~120℃烘箱中干燥15~24h,得到原子级活性位点复合纳米催化纤维。
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