[发明专利]隔板蒸馏塔纯化反应系统

说明书

本发明属于氟化学领域，具体涉及一种隔板蒸馏塔纯化反应系统，包括反应釜、冷凝器以及隔板塔；反应釜包括釜体、设置在釜体顶部的进料口和接口、以及设置在釜体底部的排料口；接口通过连接件与冷凝器连通；冷凝器通过管路与隔板塔连通；隔板塔包括塔体以及沿塔高方向设置的隔板；隔板塔的塔底设置有加热套、塔顶设置有冷凝管；蒸馏塔的左侧端设置有预分离产物入口，右侧端设置有分离产物出口；管路上设置有控制阀。本发明提供了一种隔板蒸馏塔纯化反应系统，利用塔体隔板的设置，可实现一次精馏同时去除低沸点和高沸点杂质，纯化后全氟异丁酰氟的纯度>99.9％甚至更高。

技术领域

本发明属于氟化学领域，具体涉及一种隔板蒸馏塔纯化反应系统。

背景技术

全氟异丁酰氟是一种重要的含氟化合物，其应用较为广泛，可以用于电子行业清洗剂、蚀刻剂、农药中间体、含氟材料单体等。

制备全氟丁酰氟的方法有很多，比如电化学法或者化学合成法，其中，反应釜液相法是常用的化合合成方法，其优点是操作简单，但是其由于一锅法投料进行反应，所以往往产量低。且在以六氟丙烯以及碳酰氟为原料制备全氟异丁酰氟时，存在全氟七碳酮的副产物，虽然全氟七碳酮与全氟丁酰氟可以使用常规的减压蒸馏进行分离，但是常规的方法中却很难将全氟七碳酮完全分离，从而影响全氟异丁酰氟的品质。针对一锅法反应制备全氟异丁酰氟时，产量低，且难以分离全氟七碳酮等缺陷，因此急需一种简单方便的全氟异丁酰氟的制备纯化装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种隔板蒸馏塔纯化反应系统。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种隔板蒸馏塔纯化反应系统，包括反应釜、冷凝器以及隔板塔；所述的反应釜包括釜体、设置在所述的釜体顶部的进料口和接口、以及设置在所述的釜体底部的排料口；所述的接口通过连接件与冷凝器连通；所述的冷凝器通过管路与隔板塔连通；所述的隔板塔包括塔体以及沿塔高方向设置的隔板；所述的隔板塔的塔底设置有加热套、塔顶设置有冷凝管；所述的蒸馏塔的左侧端设置有预分离产物入口，右侧端设置有分离产物出口；所述的隔板的上端与塔顶之间的区域为液体分配段；所述的隔板的下端与塔底之间的区域为气体分配段；所述的管路上设置有控制阀。

所述的冷凝器以及所述的冷凝管内设置有蛇形冷凝管路；所述的蛇形冷凝管路两端分别设置有冷媒入口以及冷媒出口。

所述的冷凝器两端分别设置有回流口以及排气口；所述的回流口与所述的釜体的接口连通；所述的排气口与所述的隔板塔的预分离产物入口连通。

所述的冷凝管一端设置有液体回流口；所述的液体回流口与所述的塔体的顶部连通。

所述的反应釜用于合成全氟异丁酰氟；所述的隔板塔用于分离全氟七碳酮；所述的反应釜内有原料为六氟丙烯、以及碳酰氟、催化剂为2-全氟烷基苯并噻唑类化合物，溶剂为乙腈。

所述的六氟丙烯、碳酰氟以及2-全氟烷基苯并噻唑类化合物的摩尔比为：1:1-2:0.05-0.1。

所述的2-全氟烷基苯并噻唑类化合物为2-全氟丙烷基苯并噻唑类化合物、2-全氟丁烷基苯并噻唑类化合物或者2-全氟戊烷基苯并噻唑类化合物。

反应釜内制备方法具体包括下述步骤：将六氟丙烯、碳酰氟为原料、2-全氟丁烷基苯并噻唑以及溶剂投入到反应釜中，加热到75-85℃反应，反应2-5小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：