[发明专利]一种乙二胺四乙酸二酐的合成方法

说明书

本发明公开了一种乙二胺四乙酸二酐的合成方法，将乙二胺四乙酸（EDTA）、乙酸酐、催化剂缓慢混合，搅拌回流，反应结束后，过滤、洗涤、烘干，得到乙二胺四乙酸二酐。本发明反应条件温和，反应过程安全可靠，所用的有机溶剂石油醚与乙酸乙酯，沸点低，毒副作用小且市场易购，便于回收循环利用；克服了目前乙二胺四乙酸二酐难于工业化生产的技术困难，提供了一种安全环保的绿色合成方法。

技术领域

本发明涉及一种乙二胺四乙酸二酐的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

乙二胺四乙酸(EDTA)是个含有羧基和氨基的螯合剂，它具有广泛的配位能力，几乎能与所有过渡重金属离子生成稳定的水溶性螯合物。由于特殊的结构特点，现已广泛地应用在化学分析和工业生产中。

EDTA是一种多氨基多羧基的常用多齿型金属螯合配体，与金属离子配合生成具有多个五元环的螯合物，且所形成的螫合物的稳定常数都很大。由于其有6个配位原子，能满足大多数金属离子的配位数，在一般情况下，这些螯合物的配合比都是1：l。

随着我国经济建设的迅速发展，EDTA在各个领域的用途日益扩大，其应用前景十分广阔。近年来研究报道EDTA衍生物不仅具有强螯合性，还可用作类表面活性剂、防腐剂、抗氧剂等。而EDTA具有4个羧基，直接进行反应难以得到单取代或双取代衍生物，而利用乙二胺四乙酸二酐与醇类、胺类等物质反应可获得高产率的单取代或双取代EDTA衍生物。

目前，报道的有关乙二胺四乙酸二酐的合成方法是，EDTA与乙酸酐，在吡啶的作用下进行反应，反应结束后再用乙酸酐洗涤脱色，然后再用乙醚淋洗除去有机溶剂，烘干后得到乙二胺四乙酸二酐。该反应时间较长，并且吡啶毒性较大，且生产成本高，而且乙醚为易制毒药品和强麻醉剂，使得该合成方法难以应用在工业生产上。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供的一种乙二胺四乙酸二酐的合成方法，反应条件温和，反应耗时短，所用的药品及溶剂成本低，安全性高，易于工业化连续生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种乙二胺四乙酸二酐的合成方法，包括以下步骤：

（1）向反应容器中加入适量溶剂DMSO，再向反应容器中加入定量的EDTA，然后缓慢加入一定量乙酸酐形成无水混合反应体系；

（2）向步骤（1）得到的混合体系中，缓慢加入催化剂，然后加热回流进行反应；

（3）反应结束后，待反应体系冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙酸酐及有机溶剂进行洗涤；

通过本发明的方法，优先制备乙二胺四乙酸二酐，其反应方程式为：

上述合成方法中，步骤（1）所述的乙酸酐的加入量为EDTA量的0.5-3倍，优选的，乙酸酐的量为EDTA加入量的2.2倍。

上述合成方法中，步骤（2）所述的催化剂为三乙胺或醋酸钾，优选的，所述的催化加为三乙胺、醋酸钾中的任意一种。

上述合成方法中，步骤（2）中，所述的催化剂加入的量和EDTA的摩尔比是0.5:1.5，优选的，催化剂的量为和EDTA摩尔比是1:1。

上述合成方法中，步骤（2）中，所述的反应条件为：反应温度一般在50-60℃，反应时间为0.6--3h，优选的，反应温度为55℃，反应时间为1.5h。

上述合成方法中，步骤（3）中，干燥温度为60-80℃，优选的，干燥温度为70℃。

上述合成方法中，步骤（3）中，所用的有机溶剂为乙酸酐、石油醚、乙酸乙酯，优选的，先用乙酸酐洗涤除去有色杂质，再用石油醚或者乙酸乙酯进行洗涤除去有机溶剂和杂质。