[发明专利]一种氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取钴盐和镍盐为原料分散在去离子水中，并进行烘干处理；在烘干至液体仍具有流动性时，将其进行退火处理，并自然冷却，收集得到镍钴氧化物；

(2)取所述镍钴氧化物与次亚磷酸盐，在温度为260-320℃，保护气体存在下进行磷化反应，随后将所得产物洗涤并离心后，进行真空干燥处理，得到氧掺杂磷化钴镍材料；

(3)将所述氧掺杂磷化钴镍材料置于有机改性溶剂中进行改性处理，所得反应产物经离心并洗涤后，经真空干燥处理，得到改性氧掺杂磷化钴镍材料；

(4)取氧化石墨烯分散于去离子水中，并加入所述改性氧掺杂磷化钴镍材料混匀，经冷冻干燥处理，即得所需氧掺杂磷化钴镍-氧化石墨烯复合材料；

(5)将所得氧掺杂磷化钴镍-氧化石墨烯复合材料在保护气体存在下进行热处理，使得氧化石墨烯被还原，得到所需氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合电极材料；

其中，所述步骤(1)中：

所述钴盐包括硝酸钴、醋酸钴或氯化钴中的至少一种；

所述镍盐包括醋酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或多种；

控制所述钴盐和镍盐中，镍离子与钴离子的摩尔比为2：1-1：2；

控制所述退火步骤的温度为450-600℃，退火反应时间为0.5-2h；

所述步骤(2)中：

控制所述镍钴氧化物和次亚磷酸盐中Ni+Co：P的元素摩尔比例为1：1-1：3；

所述次亚磷酸盐包括次亚磷酸钠和/或次亚磷酸钾；

控制所述磷化反应的温度为260-320℃，反应时间为0.1-2小时；

所述步骤(3)中：

所述有机改性溶剂包括质量比为1-9：2：1的含氮阳离子表面活性剂、三羟甲基氨基甲烷和氯化钠；

所述阳离子表面活性剂包括十八烷基二甲基溴化铵、十六烷基二甲基溴化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵中的至少一种；

所述氧掺杂磷化钴镍材料与所述有机改性溶剂的质量比为10：1-1：1；

所述改性处理步骤的反应时间为5-10h；

所述步骤(2)和(3)中，所述真空干燥步骤的温度为30-60℃，干燥时间为2-48h；

所述步骤(4)中：

所述氧化石墨烯的添加量占所述氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料总质量的2-20wt％；

所述氧化石墨烯在所述去离子水中的分散量为0.75-1.5mg/mL；

所述步骤(5)中，控制所述热处理步骤的温度为260-320℃，热处理时间为1-2h。

2.由权利要求1所述方法制备得到的氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料。

3.权利要求2所述的氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料用于制备超级电容器电极材料的用途。

4.一种超级电容器，其特征在于，制备所述超级电容器的电极材料包括权利要求2所述的氧掺杂磷化钴镍-还原氧化石墨烯复合材料。