[发明专利]一种均一微孔炭微米花及其普适性制备方法和应用有效
申请号: | 201910583114.6 | 申请日: | 2019-07-01 |
公开(公告)号: | CN110282612B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 符若文;陈梓润;吴丁财;陈鹭义 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 陈欢 |
地址: | 510275 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均一 微孔 微米 及其 普适性 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种均一微孔炭微米花及其普适性制备方法和应用,所述均一微孔炭微米花由二醛基类化合物与二氨基苯化合物通过溶液自组装法制得的微孔炭微米花前驱体高温炭化制得。所述均一微孔炭微米花具有三维纳米网络结构,直径为10~15μm,花瓣层厚度为10~20nm,微孔大小为0.4~0.6nm。该发明制备工艺简便;所述的炭微米花具有高比表面积、高孔容以及大量微孔等特点;并且纳米花尺寸均一。该方法制备的杂原子掺杂的炭微米花具有独特的催化特性,在能源、催化、吸附、生物医学等诸多领域具有广泛的应用前景。
技术领域
本发明属于纳米材料领域,尤其涉及一种均一微孔炭微米花及其普适性制备方法和应用。
背景技术
微孔炭微米花是一类具有微孔结构、形貌类似花瓣形状的纳米材料。作为一种多孔炭材料,由于具有比表面积高、吸附能力强、化学性质稳定、骨架电导性好、孔结构及表面化学性质可调等优点,在能源、吸附、催化、分离和环境以及生物医药等领域有着广泛的应用潜力。
目前,制备微孔炭微米花的主要方法为模板法,包括硬模板法和软模板法。通常用到的硬模板主要为氧化锌或二氧化硅;软模板剂主要为聚合物,如聚丙烯腈,聚酰胺酸等。相对于硬模板法,免模板法具有合成步骤少、工艺简单、低成本等优点。更重要的是,硬模板法涉及复杂的模板刻蚀和洗涤步骤,需要用到大量的有机溶剂,不利于环保,而免模板法只需简单的升温炭化即得到微孔炭微米花。然而,到目前为止,所有通过免模板法制备的微孔炭微米花普遍存在制备条件苛刻(如需要高温高压)、可采用的单体少以及无法进行杂原子调控等问题。众所周知,在储能领域中高比表面积、大量微孔能够提高材料电导率、缩短离子传输距离,不同的杂原子掺杂能调控炭材料的电子结构,从而极大提高电化学性能。因此,如何实现简易制备兼具高表面积、大量微孔结构、尺寸均一和杂原子可控掺杂的微孔炭微米花依然是该领域的一个研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供了一种均一微孔炭微米花及其普适性制备方法和应用。所述的微孔炭微米花制备工艺简单,且具有高比表面积,高孔容,大量微孔,并且纳米花尺寸均一,杂原子可调控。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种均一微孔炭微米花,所述均一微孔炭微米花由二醛基类化合物与二氨基苯化合物通过溶液自组装法制得的微孔炭微米花前驱体高温炭化制得。
优选地,所述的二醛基类化合物包括二醛基噻吩、二醛基吡啶、二醛基呋喃、二醛基苯中的一种或几种。
优选地,所述的二氨基苯化合物包括对苯二胺、联苯胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯硫醚中的一种或几种。
优选地,所述的均一微孔炭微米花具有三维纳米网络结构,直径为10~15μm,花瓣片层厚度为10~20nm,微孔大小为0.4~0.6nm。
优选地,所述均一微孔炭微米花的比表面积为517~590m2/g,总孔容为0.29~0.43cm3/g。
进一步优选地,所述均一微孔炭微米花的微孔孔容为0.19~0.22cm3/g,外部孔孔容为0.07~0.21cm3/g。
第二方面,本发明提供了一种均一微孔炭微米花的普适性制备方法,包括以下步骤:
(1)将二醛基类化合物和第一溶剂混合得到溶液一,将二氨基苯化合物和第二溶剂混合得到溶液二,将溶液一与溶液二混合,再加入引发剂,反应30~60min,经过滤、洗涤、干燥得到微孔炭微米花前驱体;
(2)将步骤(1)中制得的微孔炭微米花前驱体在气体流速为300~500ml/min的惰性气体氛围下,以4~6℃/min的升温速率升温至800~1000℃,炭化1~3h,得到均一微孔炭微米花。
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