[发明专利]一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法

说明书

本发明涉及一种提高5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法，双乙烯酮和水在低温下经过预处理，使双乙烯酮中醋酐和水反应生成醋酸，之后升温向5‑氨基苯并咪唑酮中滴加处理后的双乙烯酮，保温30min，降温至45℃，压料，烘干，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。双乙烯酮和水在低温下经过预处理后，可以使双乙烯酮中醋酐与水反应生成醋酸，提高了双乙烯酮的纯度，进而提高产品纯度，提高产品收率，处理后的5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量达到99.6％。减少了副产物5‑乙酰基氨基苯并咪唑酮的生成，副产物含量降为0.2％，最终产品收率提高，提高了原料的利用率，废料量得以减少，减少了环保投入，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法。

背景技术

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一种白色或类白色结晶体，多用于合成高性能染料-咪唑酮系列。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，英文名称：5-acetylacetamidobenzimidazolone，简称AABI，分子式为C₁₁H₁₁N₃O3，相对分子质量为233.22，是一种重要的化工原料中间体，多用于合成染料橙和染料黄。目前国内外规模化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法均是酸性条件下，将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮进行反应，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，但是其缺点明显，主要是：双乙烯酮中含有醋酐，醋酐含量在1.4％左右，反应过程中易形成醋酐峰，含量在0.55％左右，严重影响产品的质量及下游客户的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法，包括以下步骤：

1)双乙烯酮和水在低温下经过预处理得双乙烯酮溶液；

2)向反应釜中加入水和5-氨基苯并咪唑酮，升温至70-85℃，保温20-30分钟，转料至酰化釜；

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液，保温30-40min，降温至40-50℃，压料，烘干，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

具体的，所述步骤1)中双乙烯酮和水的质量比为1：62-68，优选为1：65。

具体的，所述步骤2)中5-氨基苯并咪唑酮的湿重为51％，5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为11-15：30-40。

优选的，所述步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭，亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为0.7-1：1-2：25-30。

优选的，所述步骤2)中转料至酰化釜后，向酰化釜中加入乙醇和液碱，乙醇、液碱与 5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1-2：10-11：140-160。

具体的，所述步骤3)中双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1：2-4。原工艺流程：

处理方法：

处理效果：

本发明具有以下有益效果：

1、双乙烯酮和水在低温下经过预处理后，可以使双乙烯酮中醋酐与水反应生成醋酸，提高了双乙烯酮的纯度，进而提高产品纯度，提高产品收率，处理后的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量达到99.6％。