[发明专利]一种草酸亚锡的制备方法在审
申请号: | 201910583924.1 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110172020A | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 孙敬元;郑建;沈晖 | 申请(专利权)人: | 江苏鑫露化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/07 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 何世磊 |
地址: | 226000 江苏省南通市南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 调节溶液PH 氯化亚锡 草酸钾 弱碱液 弱酸液 酸亚锡 析出物 种草 制备 过滤 析出 保温反应 草酸亚锡 产品纯度 分开处理 搅拌溶解 减压 抑制剂 工业用水 烘干 收率 洗涤 | ||
本发明公开了一种草酸亚锡的制备方法,包括以下步骤:向工业用水中加入抑制剂,分5次加入草酸钾粉末,搅拌溶解,调节溶液PH值为6~7,得弱酸液;向所述弱酸液中加入氯化亚锡,保温反应,调节溶液PH值为7~8,得弱碱液;调节所述弱碱液的温度为35~40℃,过滤,得析出物;对所述析出物进行洗涤,减压烘干,得所述草酸亚锡。将草酸钾粉末和氯化亚锡分开处理,提高了收率和产品纯度,在一定温度下过滤能减少其他晶体析出,进一步提高产品的纯度。
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域,特别是涉及一种草酸亚锡的制备方法。
背景技术
草酸亚锡(乙二酸亚锡,草酸锡II),是白色粉末,溶于稀盐酸,不溶于水,作为催化剂被广泛应用于冶金领域。
目前,生产草酸亚锡时,一般直接采用草酸盐和亚锡盐混合反应,反应方程式为:
即可直接获得草酸亚锡。
虽然将草酸盐和亚锡盐直接混合反应能得到草酸亚锡,工艺简单,但,反应速度慢,残留杂质多,导致收率较低,造成了原料的浪费,所得产品的纯度较低,使得产品在应用时的效果较差。
发明内容
本发明提出一种收率高、产品忖度高的草酸亚锡的制备方法。
一种草酸亚锡的制备方法,包括以下步骤:
向工业用水中加入抑制剂,分5次加入草酸钾粉末,搅拌溶解,调节溶液PH值为6~7,得弱酸液,所述抑制剂占所述弱酸液重量的1~10%;
向所述弱酸液中加入氯化亚锡,保温反应,调节溶液PH值为7~8,得弱碱液;
调节所述弱碱液的温度为35~40℃,过滤,得析出物;
对所述析出物进行洗涤,减压烘干,得所述草酸亚锡。
本发明的有益效果是:将草酸钾粉末和氯化亚锡分开处理,提高了收率和产品纯度,在一定温度下过滤能减少其他晶体析出,进一步提高产品的纯度。
另外,根据本发明提供的草酸亚锡的制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,所述工业用水的温度为50~60℃。
进一步地,所述调节溶液PH值为6~7的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节,所述调节溶液PH值为7~8的步骤中采用碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠溶液进行调节。
进一步地,所述保温反应中,保持恒温50~60℃反应2h。
进一步地,所述减压烘干的温度为70~90℃,持续时间为8~12h。
进一步地,所述减压烘干的步骤包括:
保持温度70~75℃,减压烘干3~5h;
保持温度80~90℃,减压烘干5~7h。
进一步地,所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2~3:1~1.5:1~1.5。
进一步地,所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵,所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1~1.5。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏鑫露化工新材料有限公司,未经江苏鑫露化工新材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910583924.1/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。