[发明专利]一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法及其定量方法在审
申请号: | 201910584899.9 | 申请日: | 2019-07-01 |
公开(公告)号: | CN110261198A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 孙硕;温家德;王慧娟;雷蕾;刘兴宝;孙凯 | 申请(专利权)人: | 中国第一汽车股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/73 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 张海英 |
地址: | 130011 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 标准测试 制备 金属材料表面 表面转化膜 测试板 转化膜 转化液 锆元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 定量分析 镀层材料 直接测试 准确定量 基板 调控 | ||
1.一种金属材料表面转化膜中含锆标准测试板的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将基板置于锆转化液中,通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件,得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的含锆标准测试板。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在基板置于锆转化液之前,使用pH调节剂将锆转化液调节成工作状态。
3.一种锆标准测试板中锆元素的定量方法,其特征在于,所述方法包括:
分别独立地使用镀层腐蚀液将所述含锆标准测试板中的锆元素全部转移至溶液相中,得到待测液;
通过校准曲线法分别独立地测定所述待测液中锆元素的含量,并换算为所述含锆标准测试板中锆元素的含量。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述镀层腐蚀液包括磷酸、氢氟酸以及去离子水。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,按照质量分数计所述镀层腐蚀液包括15~25%磷酸、1~5%氢氟酸以及70~84%去离子水。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述锆标准测试板中的锆元素全部转移至溶液相中的方法包括:
将含锆标准测试板置于镀层腐蚀液中,腐蚀过后使用去离子水对含锆标准测试板进行洗涤并收集洗涤液得到洗涤后液,对洗涤后液中的锆元素含量进行测试,若锆元素含量不为0,则重复腐蚀以及洗涤步骤,直至洗涤后液中的锆元素含量为0,将全部洗涤后液与腐蚀液合并,得到含锆标准测试板锆元素含量待测液。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述校准曲线法包括:
使用锆标准液配置至少3个不同锆元素浓度的含锆溶液,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分别独立地对所述含锆溶液进行测试,根据检测峰面积与锆元素浓度绘制ICP校准曲线;使用ICP对所述含锆标准测试板锆元素含量待测液进行测试,将得到的检测峰面积带入所述ICP校准曲线得到含锆标准测试板的表面转化膜中锆含量。
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