[发明专利]一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法有效
申请号: | 201910585027.4 | 申请日: | 2019-07-01 |
公开(公告)号: | CN110304994B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 吴平 | 申请(专利权)人: | 吴平 |
主分类号: | C07C39/23 | 分类号: | C07C39/23;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/84;C07C37/74 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 200433 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 大麻 提取 纯度 方法 | ||
1.一种从工业大麻中提取高纯度大麻二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,原料预处理
工业大麻经分拣、阴干、粉碎、喷水制粒;
S2,亚临界萃取
颗粒用萃取溶剂进行亚临界萃取,得到的含有萃取溶剂的萃取液经蒸发得到萃取物,亚临界萃取中温度升至35~55℃保持20~30min;
S3,冬化
将萃取物充分溶于冬化溶剂中,经初过滤、保温冬化、再次过滤和浓缩后,得浓缩液,所述的保温冬化需边搅拌边缓慢降至-70~-50℃,保温6~15小时;
S4,热处理
将S3步骤所得浓缩液置于反应釜中进行减压蒸馏,压强逐步降至0.01~0.20毫巴以下,温度逐步升至130~150℃,直至无馏分蒸出为止,自然降温至100~120℃,转入下一步工序;
S5,短程分子蒸馏
将步骤S4所得蒸馏后残余物进行短程分子蒸馏,蒸馏温度为150~180℃,冷却温度为70~90℃,真空度为0.001~0.05毫巴,所收集轻组分进入下一步工序;
S6,结晶精制
于结晶罐中,将上述短程分子蒸馏后所收集轻组分溶于正庚烷,蒸馏物与正庚烷的质量比为1:3~6,溶液降至-20~5摄氏度,加入CBD晶种并维持该温度4~24小时进行结晶,过滤后,收集黄色固体,得纯度为90~95%的CBD粗品,该CBD粗品溶于3倍质量的正庚烷中,加入5%质量分数的活性炭和5%质量分数的活性白土,加热至40~60摄氏度,搅拌0.5~4小时,自然冷却降温结晶,过滤后收集白色固体,得纯度为98~99%的CBD产品,四氢大麻酚的含量小于等于0.3%,上述白色固体再次溶于2倍质量的正庚烷中,加热至40~50℃溶解,然后缓慢降至0~5摄氏度并维持2~4小时,过滤后收集白色固体,得到纯度大于99.8%的CBD精制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取过程中产生富含THC的生产废料,其合规化处理方法为:利用氧化剂处理富含THC的生产废料;所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠水溶液、叔丁基过氧化氢、高锰酸钾溶液或臭氧。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中粉碎目数为24~80目;喷水制粒使含水量在4~8%,颗粒直径1~2厘米,长度2~4厘米。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2中萃取溶剂为液态丁烷、液态丙烷或液态天然气;然后将萃取液经减压蒸发回收萃取溶剂,剩余萃取物进入下一步骤。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3中冬化溶剂为95%乙醇,萃取物与冬化溶剂的质量比为1:(8-10)。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述高纯度大麻二酚总得率为0.95%,纯度大于99.8%,单杂小于0.1%,总杂不超过0.2%,未检出四氢大麻酚。
7.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述工业大麻为任何含有大麻二酚成分的植物原材料或半成品,包括工业大麻花、叶、火麻仁壳。
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