[发明专利]一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法

说明书

本发明提供一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，所述测试方法采用自制的金属材料含锆表面转化膜的标准测试板、X射线荧光光谱仪校正的质控板，结合X射线荧光光谱仪对金属材料表面转化膜中锆元素的测定参数，对金属材料表面转化膜中的锆元素进行准确的定量分析。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种锆元素含量测试方法，尤其涉及一种。

背景技术

传统的磷化和铬酸盐钝化工艺虽能保证金属涂装的技术要求，但是这两种工艺存在其自身的缺陷，处理工艺复杂且槽液消耗大等，最重要的是这两种工艺因其致癌作用和环境持续污染将逐渐被禁止，因此环保型金属预处理技术的发展引起了广泛关注。近十年发展的锆盐转化技术能在金属表面形成一层主要由无定型氧化锆组成的纳米陶瓷膜层，能显著提高金属基材的耐腐蚀性能。锆盐转化技术是一种无污染的环保型表面处理技术，有望作为替代磷化和铬化工艺的良好解决方案之一。

金属材料表面转化膜中锆的含量直接影响其强度、耐酸碱等性能指标，但是，目前金属材料锆盐转化膜的测试及质量控制主要集中在物理指标上，这是因为，关于涂镀层中锆元素含量没有直接的定量分析方法，现阶段采用的是电镀液中锆元素含量的前后变化来计算涂镀层中被转化的锆元素含量，这是一个间接的测试方法，方法误差较大。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，所述测试方法可用于不同金属基材表面转化膜中锆元素含量的直接测试，可以有效的克服现阶段行业内难于直接对镀层材料中锆元素准确定量的问题。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，所述测试方法包括：

制备至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的标准板；

分别独立地使用镀层腐蚀液将所述标准板中的锆元素全部转移至溶液相中，得到待测液；

通过校准曲线法分别独立地测定所述待测液中锆元素的含量，并换算为所述标准板中锆元素的含量；

使用X射线荧光光谱仪分别独立地对所述标准板进行测试，得到荧光强度与所述标准板中锆元素含量关系的校准曲线；

使用X射线荧光光谱仪对待测样品板进行测试，将得到的荧光强度带入所述校准曲线，得到待测板的表面转化膜中锆元素含量。

本发明中，X射线荧光光谱仪应能满足本标准所规定的锆元素的分析要求，具有良好的稳定性和灵敏度，能得出准确的分析结果。

作为本发明优选的技术方案，所述标准板的制备方法包括：

将基板置于锆转化液中，通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件，得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的标准板。

作为本发明优选的技术方案，在基板置于锆转化液之前，使用pH调节剂将锆转化液调节成工作状态。

作为本发明优选的技术方案，所述镀层腐蚀液包括磷酸、氢氟酸以及去离子水。

作为本发明优选的技术方案，按照质量分数计所述镀层腐蚀液包括15～25％磷酸、1～5％氢氟酸以及70～84％去离子水。

作为本发明优选的技术方案，将所述标准板中的锆元素全部转移至溶液相中的方法包括：

将标准板置于镀层腐蚀液中，腐蚀过后使用去离子水对标准板进行洗涤并收集洗涤液得到洗涤后液，对洗涤后液中的锆元素含量进行测试，若锆元素含量不为0，则重复腐蚀以及洗涤步骤，直至洗涤后液中的锆元素含量为0，将全部洗涤后液与腐蚀液合并，得到标准板锆元素含量待测液。

作为本发明优选的技术方案，所述校准曲线法包括：