[发明专利]一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法

说明书

本发明提供一种测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体含量的方法，该方法包括如下步骤：步骤一、建立标准工作曲线；步骤二、测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体，按照如下步骤进行：取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中反应后，冷却至室温分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，根据标准工作曲线计算样品材料中的残余MAH单体含量。

技术领域

本发明属于马来酸酐改性树脂材料中残余单体含量的检测领域，具体涉及一种新型测定马来酸酐接枝改性聚丙烯树脂材料(PP-g-MAH)中残余马来酸酐(MAH)游离单体含量的方法。

背景技术

多层阻隔包装是把气体阻隔性强的聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物或铝箔等极性材料与热封性好的聚烯烃复合而成的多层结构薄膜材料。因其可有效防止氧气、水汽等渗透而引起内容物的氧化及霉变，而被广泛应用于食品、化学品、日化用品及药品等包装领域。

多层阻隔膜粘接树脂是阻隔包装材料生产过程中必不可少的原料。

随着如今人们生活水平的逐渐提高，人们对产品的质量与安全健康的要求越来越高，因而对多层阻隔包装膜的要求也随之提高。其中对多层阻隔包装膜品质、性能影响最大的材料为其中所包含的多层阻隔膜粘接树脂材料。这类材料目前使用较多的为PP-g-MAH。其材料中所含有的残余MAH单体过多会导致产品的气味问题，同时还影响材料产品的最终粘接性能。残余MAH单体向所包装的食物中的迁移更会导致食品安全问题。

此领域中，目前业内常见的检测这类材料的MAH残单迁移量方法为高效液相色谱法，但其不能对材料中的残单总量进行测试，且测试操作繁琐且成本较高，难以实现大量样品的快速测定；基于以上以上情况，选择一种合适、简便的方法对多层阻隔膜粘接树脂中的残单总体含量进行监控、测定就显得尤为重要。

发明内容

本发明目的在于提供一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其采用高压反应-紫外光谱法，实现对PP-g-MAH材料中残余MAH单体进行快捷、准确的测定。

为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，该方法包括如下步骤：

步骤一、建立标准工作曲线，包括如下步骤：

(1)母液的配置：用去离子水将适量MAH定容于容量瓶中，备用；

(2)浓度梯度MAH水溶液的配置：取不同量的母液于容量瓶中，用去离子水进行稀释、定容；

(3)标准工作溶液的制备：分别取有机溶剂、不同浓度梯度MAH水溶液于高压反应釜中进行反应；反应后，冷却至室温分液，取水相，作为标准工作溶液；

(4)紫外光谱检测：分别对上述所取的标准工作溶液，以去离子水为基线，进行紫外光谱测试；

(5)标准工作曲线的绘制：以标准工作溶液的浓度为横坐标；以其对应的位于合适参比波长处的紫外吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线；

步骤二、测定PP-g-MAH样品材料中残余MAH单体含量，按照如下步骤进行：

取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中进行反应。再将反应液冷却至室温，分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，并根据步骤一中所绘制的标准工作曲线计算PP-g-MAH样品材料中的残余MAH单体含量。

进一步优选地，所述步骤一和步骤二中的有机溶剂各自独立地选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正戊烷、异戊烷的一种或两种以上。

进一步优选地，所述步骤一的步骤(1)中所配置母液的浓度为0.000001g/mL～0.4g/mL；优选地，所配置母液的浓度为0.0001g/mL。