[发明专利]一种软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，所述的复合材料包括磷酸钛钠颗粒和包覆在磷酸钛钠颗粒表面的软碳骨架，复合材料中NaTi₂(PO₄)₃的质量含量为85-95%，碳的质量含量为5-15%；该复合材料具有介孔结构，孔径为2-10nm；

制备方法，包括步骤如下：

（1）将壳聚糖溶于酸性溶液中，搅拌得到溶液A；

（2）将钠源、磷源溶于去离子水中搅拌，采用乙酸调节pH=3～6，得到溶液B；

（3）将钛源、柠檬酸溶于去离子水中搅拌，得到溶液C；

（4）将溶液B和溶液C混合，搅拌0.5～1h后于60～100℃水浴处理2-4h，形成凝胶D；

（5）将溶液A加入到凝胶D中，搅拌0.5～1h后于50～120℃水热处理5～7h得到凝胶E，干燥后得到软碳包覆磷酸钛钠前躯体；

（6）将软碳包覆磷酸钛钠前躯体研磨后于惰性气氛下，经过两阶段热处理9-18h，冷却后得到软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料；所述的两阶段热处理具体为：先以2～5℃/min的升温速率升温至300～450℃下热处理3～6h；再以2～5℃/min的升温速率升温至700～900℃下热处理6～12h。

2.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（1）中所述的酸性溶液为质量浓度5%的乙酸溶液；溶液A中壳聚糖的质量浓度为0.5～2%。

3.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（2）中钠源与磷源以Na:P计，摩尔比为1：2～5，溶液B中钠源的浓度为0.1～0.3mol/L，磷源的浓度为0.3～0.9mol/L。

4.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（2）中所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵中的一种，钠源为乙酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（3）中钛源：柠檬酸摩尔比为2～1:1～2，溶液C中钛源的浓度为0.25～0.7mol/L，柠檬酸的浓度为0.2～0.6mol/L；所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（4）中，步骤（4）中溶液B和溶液C混合的比例以Na:Ti:P计，摩尔比为1:2:3。

7.根据权利要求1所述的软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料，其特征在于，步骤（5）中，按壳聚糖：柠檬酸质量比为1：7～22将溶液A加入到凝胶D中。

8.一种权利要求1-7中任一项所述软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料的应用，作为钠离子电池负极材料使用；

具体应用方法如下：

（1）将软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料与粘结剂、导电剂混合后充分研磨，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂，搅拌得到涂覆浆液；软碳包覆磷酸钛钠介孔复合材料、粘结剂、导电剂的质量比为：8:1:1；

（2）将涂覆浆液匀涂布在铜箔上，干燥后的铜箔真空处理后得到负极电极片，将电极片用于纽扣式钠电池。