[发明专利]一种超级电容器用介孔碳纳米复合电极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超级电容器用介孔碳纳米复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：S1.介孔碳材料制备；S2.介孔碳材料表面改性处理；S3.纺丝液制备；S4.前驱体制备；S5.碳化。本发明的制备方法制得的介孔碳纳米复合电极材料，为在经过表面改性处理的介孔碳材料表面进行静电纺丝制得，介孔碳材料层与静电纺丝层结合紧密，改善了超级电容器的电化学性能，应用更为广泛。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种超级电容器用介孔碳纳米复合电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，由于其具有功率密度高、能量密度高、充放电速度快、循环寿命长、对环境无污染、使用温度范围宽、安全性高等特点，近年来引起全世界的关注并成为新能源领域的研究热点之一。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，因此高性能电极材料的合成和优化是超级电容器研究的重点。目前被用作超级电容器电极材料主要有碳电极材料、金属氧化物电极材料和导电聚合物电极材料。

碳材料具有优良的导热和导电性能，其密度低，抗化学腐蚀性能好，热膨胀系数小，弹性模量不高，被广泛用于电化学领域。现在常用的碳材料有：活性炭、碳黑、纳米碳纤维、玻璃碳、碳纳米管、炭气凝胶、介孔碳以及某些有机物的碳化产物等。其中，介孔碳材料具有孔道排列规则有序、孔径分布范围窄、比表面积大等特点，在超级电容器电极材料领域备受关注。

目前，尽管在碳基电极材料的合成方面取得了一定的进展，但为了适应高集成度电子器件小型化、轻薄化以及柔性化的需要，现有的超级电容器材料还存在很多问题，如电荷传输问题、材料的比电容和稳定性问题、活性物质利用率问题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种超级电容器用介孔碳纳米复合电极材料的制备方法，其制备得到的介孔碳纳米复合电极材料比表面积更大，具有优异的电化学特性。

本发明采用的技术方案如下：

一种超级电容器用介孔碳纳米复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1.介孔碳材料制备：取烘干后的介孔分子筛 SBA-15, 加入水、蔗糖和70%浓硫酸进行超声混合后在180-200℃加热，然后在氮气气氛下再次加热，将所得产物置于40-60vol%的尿素溶液中浸泡8-12h，再进行除杂并洗涤过滤烘干，得到有序介孔碳材料；

S2.介孔碳材料表面改性处理：将S1步骤所得有序介孔碳材料放入3-5mol/L的硝酸中浸泡，然后烘干，得到经表面改性的介孔碳材料；

S3.纺丝液制备：再将三聚氰胺加入60℃的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌，再加入聚丙烯腈，充分搅拌，得到静电纺丝液；

S4.前驱体制备：在S2步骤得到的经表面改性的介孔碳材料表面用S3步骤得到的静电纺丝液进行静电纺丝，得到前驱体；

S5.碳化：然后在大气环境下以3-5℃/min的升温速率升温至300-350℃，并保温3-5h，在氮气保护下以3-5℃/min的升温速率升温至450-500℃，并保温3-5h，随后升温至850-950℃进行碳化，最后以5-10℃/min的降温速率冷却到室温，即得。

用硝酸对碳材料进行改性,经过硝酸活化后的材料电化学性能有显著提高，经过硝酸活化后表面含氧官能团羧基、羟基和羰基的含量增加，比电容提高。采用三聚氰胺作为交联改性剂和氮掺杂剂，通过共混静电纺丝法在经活化改性的介孔碳材料表面制备了三聚氰胺/聚丙烯腈纳米纤维前驱体，介孔碳材料层与静电纺丝层结合紧密，经碳化工艺制备得到了高氮掺杂的具有较高比表面积的材料，经测定制备的介孔碳产生了无序的碳层结构，使得介孔碳内部结构更为复杂，获得更大的比表面积，在电解液中更有利于电子迁移。

进一步地，S1步骤中水、蔗糖和70%浓硫酸的质量比为1:0.03-0.06:0.20-0.45。