[发明专利]一种生产高纯高黏拟薄水铝石的方法

说明书

本发明提供了一种生产高纯高黏拟薄水铝石的方法，步骤包括：利用高纯铝酸钠溶液和二氧化碳气反应制得高纯拟薄水铝石，再用水热高温高压老化处理深度除钠的方法，得到高纯高黏拟薄水铝石。本发明生产的高纯高黏拟薄水铝石，其晶型好，比表面积大孔容易控制以及纯度高，生产成本低，产品质量好。满足了国家环保的要求，使得石油精制催化剂、重整催化剂和生产尾气、汽车尾气净化催化剂的应用有了更大范围的改善，广泛应用于催化领域，填补了国内催化剂方面的技术空白。

技术领域

本发明属于拟薄水铝石制备技术领域，特别涉及一种生产高纯高黏拟薄水铝石的方法。

背景技术

国外高纯拟薄水铝石采用醇铝法生产，即高纯铝与异丙醇反应生成异丙醇铝，再与水发生水解反应生成异丙醇和高纯拟薄水铝石。国内用的碳化法，即用铝酸钠溶液，通入CO₂气进行碳酸化分解，生成拟薄水铝石料浆，过滤洗涤，得普通的拟薄水铝石。

随着国家环保力度加大，石油精制(脱硫、脱氮、烷基化)催化剂、重整催化剂和生产尾气、汽车尾气净化催化剂的用量急剧增加，此类催化剂采用高纯拟薄水铝石做粘结剂或载体。而在现阶段工业生产中，铝酸钠溶液的纯度，洗水的纯度，可以满足普通拟薄水铝石的生产，但是普通拟薄水铝石由于杂质含量偏高、粘结性偏低、结晶度偏低等原因，其性能不能满足一些高品质催化剂的要求。

目前主要是Sasol公司醇铝水解法生产的拟薄水铝石。该公司的产品SB粉由于晶型好，孔结构易控制，比表面积大和纯度高，广泛应用于催化领域，但该法使用的有机溶剂有一定的毒性，进口成本较高，不易广泛推广。

发明内容

有鉴于此，针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种生产高纯高黏拟薄水铝石的方法，利用高纯铝酸钠溶液和二氧化碳气反应制得高纯拟薄水铝石，再用水热高温高压老化处理深度除钠，得到高纯高黏拟薄水铝石。

本发明第一方面提供了一种生产高纯高黏拟薄水铝石的方法，步骤包括：

S1、高纯铝酸钠溶液的制备：将铝酸钠溶液预分解，控制铝氧损失在5-10％，过滤后获得高纯铝酸钠溶液；

S2、高纯拟薄水铝石的制取：将高纯铝酸钠溶液稀释后与CO₂反应得到高纯拟薄水铝石料浆；将高纯拟薄水铝石料浆过滤、洗涤，得到高纯拟薄水铝石湿滤饼；

S3、高纯高黏拟薄水铝石的制取：将高纯拟薄水铝石湿滤饼加入水后搅拌化浆，加入高碳醇类添加剂后温度100℃-200℃、压力0.5-1MPa下保温反应2-24h，反应结束后降温出料、过滤、洗涤烘干，得高纯高黏拟薄水铝石。

本发明采用的铝酸钠溶液通过预分解提纯，得到了高纯铝酸钠溶液进行后续反应，从生产源头解决了杂质生成的可能，使得产品质量更稳定应用范围更广。进一步的，利用高纯铝酸钠溶液和二氧化碳气反应制得高纯拟薄水铝石。进一步的，通过加入添加剂对高纯拟薄水铝石进行作用，高温高压下缩聚反应，深度除钠，得到高纯高黏拟薄水铝石。

优选的，步骤S1中，所述铝酸钠溶液制备方法包括：将氢氧化铝和碱液在温度105-120℃下反应2-4h，得到铝酸钠溶液。采用所述方法制备得到的铝酸钠溶液，通过预分解提纯，得到高纯铝酸钠溶液中的Na₂O≤100ppm，Fe₂O₃≤20ppm，SiO₂≤50ppm，杂质含量基本已经达标。

由于本发明继续利用高纯铝酸钠溶液和二氧化碳气反应制得高纯拟薄水铝石，而铝酸钠溶液的碳酸化分解是一个气、液、固三相参加的复杂的多相反应，它包括二氧化碳为铝酸钠溶液吸收以及二者间的化学反应和拟薄水铝石析出等过程，在碳分过程中特别是后期还伴随着二氧化硅的析出，并生成丝钠铝石一类化合物，获取杂质含量基本达标的高纯铝酸钠溶液从生产源头解决了杂质生成的可能，可避免后续反应中上述杂质的产生。在本发明的整个过程中尽可能的不带入新的杂质，使最终得到的高纯高黏拟薄水铝石中杂质含量极少。