[发明专利]一种抗菌壳聚糖季铵盐的制备方法及产品

说明书

本发明提供一种抗菌壳聚糖季铵盐的制备方法，步骤为：1)配制壳聚糖的水溶液；2)加入长烷基链环氧季铵盐和短烷基链环氧季铵盐反应；3)沉淀步骤2)的反应液，洗涤、干燥后得到产物。通过在壳聚糖上共同接枝长烷基链环氧季铵盐和烷基链环氧季铵盐，使抗菌壳聚糖的正电性更强，可以更好的与带负电的细菌膜结合，从而提高抗菌效果。优化调节两者共接枝比例，在保证抑菌效果的同时，可以有效地提高抗菌壳聚糖的生物相容性。

技术领域

本发明属于抗菌材料领域，涉及一种抗菌壳聚糖季铵盐的制备方法及产品。

背景技术

壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，由于其具有可再生性、生物相容性好以及许多独特的生理、药理功能，被广泛应用在医药、食品、日化、纺织、农业等领域，其应用开发前景广阔。公开号为CN101929074A的中国发明专利公开文本中公开了一种壳聚糖季铵盐的制备方法，它的特点是先使用C4～18烷基二甲基叔胺与环氧氯丙烷反应得到一种长烷基链环氧季铵盐，之后再使用长烷基链环氧季铵盐与壳聚糖发生环氧开环反应，将季铵盐接枝在壳聚糖上，该材料具有一定的抗菌能力。但是单独长烷基链环氧季铵盐的生物相容性较差，会造成严重的细胞毒性以及溶血，不能用在与人体组织接触的领域，其应用具有一定的局限性。因此，需要提供一种抗菌效果优异且具有良好生物相容性的抗菌壳聚糖材料。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种抗菌壳聚糖季铵盐的制备方法及产品。

本发明具体提供了如下的技术方案：

1、一种抗菌壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于，步骤为：

1)配制壳聚糖的水溶液；

2)加入长烷基链环氧季铵盐和短烷基链环氧季铵盐反应；

3)沉淀步骤2)的反应液，洗涤、干燥后得到产物。

进一步，所述步骤3)之前调节反应液pH至10-13，使产物析出，过滤，将过滤后的产物进行后续沉淀洗涤。

进一步，所述长烷基链环氧季铵盐与壳聚糖的质量比为0.1-3:1，所述长烷基链环氧季铵盐与短烷基链环氧季铵盐的质量比为0.5:1～3:1。

进一步，所述步骤1)的壳聚糖的水溶液是壳聚糖盐酸盐、壳聚糖醋酸盐、壳聚糖乳酸盐、壳聚糖柠檬酸盐、羧甲基壳聚糖的水溶液或壳聚糖溶解于盐酸、醋酸、乳酸、柠檬酸的稀溶液。

进一步，所述步骤2)的长烷基链环氧季铵盐的结构式为：n＝6-14，所述的短烷基链环氧季铵盐的结构式为：n＝1-4。

进一步，所述步骤2)的长烷基链环氧季铵盐为环氧氯丙烷与N,N-二甲基X烷基叔胺的无溶剂反应的沉淀产物，X＝6-16；短烷基链环氧季铵盐为环氧氯丙烷与N,N-二甲基Y烷基叔胺的无溶剂反应的沉淀产物，Y＝2-4，或2,3-环氧丙基三甲基氯化铵；所述反应的温度40-60℃，反应时间为1-24小时，所述沉淀用的沉淀剂为石油醚、乙醚、环己烷或正己烷。

进一步，所述步骤1)的壳聚糖水溶液pH为3-7，所述步骤2)的反应的温度为50-70℃，反应时间为12-120小时。

进一步，所述的步骤3)沉淀用沉淀剂为乙醇、甲醇、丙酮的一种或多种，所述沉淀剂与反应液体积比为4-20：1。

2、根据上述制备方法得到的抗菌壳聚糖季铵盐，分子式为：

n＝6-16,m＝1-4,X＝0.05～0.5,Y＝0.02～0.2。

3、根据上述制备方法得到的抗菌壳聚糖季铵盐，分子式为：

n＝6-16,m＝1-4,X＝0.05～0.5,Y＝0.02～0.4。

本发明的有益效果在于：