[发明专利]耐温α型酞菁蓝生产工艺

说明书

本发明揭示的耐温α型酞菁蓝生产工艺，包括以下步骤：苯酐尿素法制备铜酞菁；制备铜酞菁溶液，需要酸溶处理和碱处理；制备低氯代铜酞菁溶液，需要氯化处理和碱处理；将铜酞菁溶液和低氯代铜酞菁溶液两种溶液混合搅拌，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；漂洗至滤液中不含硫酸根离子；对溶液依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品；本方案具备工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。

技术领域

本发明涉及颜料制备技术领域，具体涉及耐温α型酞菁蓝生产工艺。

背景技术

酞菁蓝是性能较全面的优秀蓝色有机颜料，价廉物美，生产工艺又较简单，所以近几十年来，无论在产量、品种、用途和科研等方面都居有机颜料的首位。酞菁蓝主要的类型有α普通型、α抗结晶型、α抗结晶抗絮凝型、β普通型和β抗结晶抗絮凝型等。α普通型酞菁蓝属于不稳定晶型，在某些有机溶剂，如芳香族溶剂中，会发生向β型的转变，同时发生结晶长大，造成颜料色力降低，颜色改变，色光发暗，严重影响了颜料在含有这些溶剂的介质中的使用。不稳定α晶型的耐热温度为200℃左右，限制了其在需要高温加工领域的应用。

α抗结晶型属于稳定型的α型酞菁蓝，是以半氯代铜酞菁（含氯量3%左右），或单氯代铜酞菁（含氯量5%左右）为母体，经过颜料化加工而成。这种铜酞菁颜料，在颜色上没有发生明显的色光偏移，然而产品的耐热提高到300℃左右，加工适用范围非常之广。我国生产的酞菁蓝以α普通型占绝大多数，α抗结晶仅几十吨。总之，无论在品种、产量和质量上都不能满足目前的需求，急待加强这方面的科研，改革工艺，提高质量，增加品种。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供耐温α型酞菁蓝生产工艺，该设计方案具备工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。

本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，包括以下步骤：

（1）通过苯酐尿素法制备铜酞菁；

（2）制备铜酞菁溶液：在耐酸反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入二甲苯，并提升耐酸反应器内温度进行保温反应，反应完成后迅速降温，并加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得铜酞菁溶液；

（3）制备低氯代铜酞菁溶液：在氯化反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入碘，并降低氯化反应器内温度，同时向氯化反应器通入氯气进行低温持续搅拌反应，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得低氯代铜酞菁溶液；

（4）混合搅拌：将步骤（2）和（3）中得到的两种溶液混合，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；

（5）漂洗，至滤液中不含硫酸根离子；

（6）依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品。

本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中步骤（2）中，在耐酸反应器中加入98%浓硫酸2800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁400kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌10h，同时加入二甲苯100kg，并提升耐酸反应器内温度至70℃进行保温反应15min，反应完成后迅速降温至15℃，并加入内含表面活化剂的20℃水溶液10000L进行持续搅拌0.5h，稀释后温度不低于60℃，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%氨水200L打浆和加入水1000L调浆，制得铜酞菁溶液。