[发明专利]一种基于在线监测系统优化氯化钾结晶的方法

说明书

本发明公开了一种基于在线监测系统优化氯化钾结晶的方法，属于氯化钾生产领域。本发明采用静态法测定氯化钾的溶解度数据和超溶解度数据，利用聚焦光束反射测量仪(FBRM)、在线粒度仪(PVM)监测系统，确定了氯化钾结晶的介稳区，随着温度的升高，氯化钾的溶解度逐渐增大，增大降温速率使氯化钾介稳区宽度变宽，加快搅拌转速使氯化钾介稳区宽度变窄，晶种加入量的减少使氯化钾介稳区宽度变窄。本发明解决目前对氯化钾结晶过程的优化处理，往往集中在对过饱和度、杂质和其它离子对氯化钾晶体晶习的影响，但并不能达到很好的结晶优化效果，还是会出现自发成核、二次成核的问题。

技术领域

本发明涉及氯化钾生产领域，尤其涉及一种基于在线监测系统优化氯化钾结晶的方法。

背景技术

氯化钾既是一种重要的钾肥，又是重要的化工原料。据调查，我国84％的土地缺钾，而我国钾资源相对匮乏，钾资源供需缺口很大，长期依赖进口，为世界钾肥第二大进口国。在我国的盐化工生产过程中，由于受生产工艺技术及设备条件等方面的制约，造成所生产的氯化钾产品品位低下、杂质含量较大，使资源得不到最佳的利用。因此对氯化钾结晶过程的研究对生产更高质量的氯化钾产品有着至关重要的意义。

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。介稳区是指溶解度曲线和超溶解度曲线之间的区域，在此区域内溶液中不会自发产生晶核，但是若在溶液中加入晶种，晶种会生长变大。工业结晶过程中一般要避免自发成核，降低二次成核几率，难以得到粒度较大且均匀的产品。影响介稳区宽度的因素有很多，如温度、转速、降温速率、添加剂以及晶种的加入量等。在已发表研究论文中对于过饱和度、杂质和其他离子对氯化钾晶体晶习的影响，氯化钾结晶过程的机理，加料、过饱和度、搅拌等因素对氯化钾产品粒度的影响等已有相关报道。但几乎没有文献详细报道有关氯化钾结晶介稳区的研究，本文利用FBRM和PVM监测系统分别探讨了搅拌速率、降温速率、晶种加入量等影响因素对氯化钾介稳区的影响规律，并确定了氯化钾结晶的介稳区。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决目前对氯化钾结晶过程的优化处理，往往集中在对过饱和度、杂质和其它离子对氯化钾晶体晶习的影响，但并不能达到很好的优化结晶效果，还是会出现自发成核、二次成核的问题，而提出的一种基于在线监测系统优化氯化钾结晶的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种基于在线监测系统优化氯化钾结晶的方法，该研究方法为：

(1)静态法测定氯化钾溶解度；

(2)不添加晶种，测定氯化钾介稳区；

(3)添加晶种，测定氯化钾介稳区。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述该研究方法具体包括如下步骤：

S1.取水控制温度为10～40℃，加入的氯化钾，恒温搅拌，平衡固液相，停止搅拌，静置，读取温度T，用枪头吸管质量为m₁的移液枪移取10mL上清液，称量吸管与溶液的总质量m₁₁，将溶液移入坩埚测总质量，得m₂，蒸干水分，干燥，冷却，称重，得m₂₂，计算溶解度，根据温度、溶解度绘制氯化钾溶解度曲线；

S2.按质量比1：4～7取氯化钾、水混合，开启搅拌器、FBRM、PVM在线监测系统，并插入温度探头，升温至50～60℃，使氯化钾完全溶解，搅拌，降温，记录微小晶体出现时发生突变时的温度T，得超溶解度；