[发明专利]一种氨基己酸的制备方法在审
申请号: | 201910588353.0 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110256268A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 朱克明;金昌明;吕建东 | 申请(专利权)人: | 扬州中宝药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/22;C07C227/40 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 225800 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基己酸 制备 有机溶剂溶解 合成氨 后处理工序 己内酰胺 酸性条件 基己酸 有机碱 除水 封管 收率 过滤 | ||
1.一种氨基己酸的制备方法,其特征在于,己内酰胺在酸性条件下,于110~130℃下高压封管反应1~5h,然后减压浓缩除水;产物经有机溶剂溶解,再加入有机碱,过滤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将己内酰胺溶于酸性水溶液中,加热至110~130℃,控制反应压力为2~20kg,反应1~5h;
(2)步骤(1)反应结束后进行减压蒸馏除水;
(3)步骤(2)产物溶于有机溶剂中,加入有机碱或通入氨气,析出固体,经过滤、干燥,即得氨基己酸。
3.根据权利要求2所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸性水溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的任意一种水溶液,或其中两种以上混和酸的水溶液,质量浓度为5~15wt%。
4.根据权利要求2所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述己内酰胺与酸性水溶液的质量体积比为1kg:4~6L。
5.根据权利要求2所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、DMSO中的任意一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂与步骤(1)中己内酰胺的体积质量比为1~1.5L:1kg。
7.根据权利要求2所述的氨基己酸的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机碱为三乙胺或乙二胺。
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