[发明专利]从由前体氢化获得的混合物中生产和分离甘露醇和山梨醇的方法在审
申请号: | 201910588395.4 | 申请日: | 2013-11-20 |
公开(公告)号: | CN110256197A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | F.范兰克;L.莱霍克 | 申请(专利权)人: | 特雷奥斯淀粉及甜味剂比利时公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C29/145;C07C29/76;C07C31/26;C07H1/00;C07H3/02 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 许斐斐 |
地址: | 比利时*** | 国省代码: | 比利时;BE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前体 醇和山梨 混合物 甘露醇 基质 氢化 回收 改进 生产 | ||
1.将含有果糖和/或甘露糖的基质(1)分离为多个级分(X、Y、Z)的方法,所述基质(1)含有甘露醇前体,所述方法包括以下步骤:
a)将所述基质(1)氢化为经氢化的基质(2);
b)将该经氢化的基质(2)通过连续过程进行色谱分离,得到:
-富含甘露醇的级分(z1),
-第一山梨醇级分(X),其具有高纯度并含有小于0.2%总还原糖,
-第二山梨醇级分(Y);
(c)将富含甘露醇的级分(z1)结晶为作为结晶甘露醇的第三级分(Z),并形成母液(3);
(d)将该母液(3)重新添加至该经氢化的基质中。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于所述富含甘露醇的级分(z1)含有至少60%甘露醇干物质。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述第一山梨醇级分(X)含有至少98%山梨醇。
4.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于至少两个且最多六个串联连接的树脂床用于色谱分离(4a,4b)。
5.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于以下分离方案之一用于色谱分离:SSMB、ISMB、MCI或NMCI。
6.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于上述基质(1)为含有果糖和/或甘露糖的碳水化合物组合物。
7.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于上述基质(1)选自以下组合物之一:转化糖、葡萄糖-果糖糖浆、富含果糖的糖浆、菊粉水解物、或含甘露糖的糖浆。
8.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于,以干重计,所述氢化的基质(2)包含,20-60%甘露醇、40-80%山梨醇和0.1-5%其他糖醇,且各组分的总量不超过100%。
9.根据上述权利要求之一的方法,其特征在于,以干重计,所述氢化的基质(2)包含,23-30%甘露醇、70-78%山梨醇和0.1-5%其他糖醇,且各组分的总量不超过100%。
10.将含有果糖和/或甘露糖的基质(1)分离为多个级分(X、Y、Z)的方法,所述基质(1)含有甘露醇前体,所述方法包括以下步骤:
a)将上述基质(1)氢化为经氢化的基质(2);
b)将经氢化的基质(2)结晶,由此形成含有结晶甘露醇的第三级分(Z)和母液(3);
c)将形成的母液(3)色谱分离,得到:
-富含甘露醇的级分(z1),
-第一山梨醇级分(X),其具有高纯度并含有小于0.2%总还原糖,和
-第二山梨醇级分(Y);
d)将形成的富含甘露醇的亚级分(z1)重新加入至该经氢化的基质(2)中用以结晶。
11.生产富含甘露糖的糖浆的方法,包括:
将1升的Dowex MSA-1(由陶氏化学公司制造的大孔、强碱性阴离子交换树脂浸在250g/L的钼酸钠的水溶液中12小时,并轻轻搅拌;
在此期间,加入足够量的1N盐酸溶液以保持pH为3.5;
然后,将树脂放在双壁柱中并用去矿质水洗涤,直到所有残留在溶液中的钼酸盐被除去,然后重新调节至pH值至3.5;
现将该柱加热至85℃,并以0.5BV/小时加入40Bx葡萄糖糖浆(96%葡萄糖,干物质);
将该柱的流出物收集并同时分析甘露糖含量;以及
调节钼酸盐填充柱的进料速率,以在柱的出口处保持甘露糖含量为26%±1%干物质。
12.从高果糖糖浆生产富含山梨醇和甘露醇的糖浆的方法,包括:
将Isosweet 111(由Syral Belgium NV制造的高果糖糖浆)稀释到50Bx并加入3%w/w的5%Ru/CP 9017催化剂(BASF);
将悬浮液加入到反应器中,并加热至105℃,同时在40巴氢气的压力搅拌,直至停止消耗氢气;
将反应器冷却,滤除催化剂,并将澄清糖浆以0.5BV/小时在60℃引入并通过OH-形式的Dowex MSA-1树脂床(由陶氏化学公司制造的大孔、强碱性阴离子交换树脂),以除去剩余的还原糖;
通过使该糖浆在30℃和以2BV/小时穿过H+形式的Lewatit S8528树脂床(由Lanxess制造的弱酸性阳离子交换树脂)而进一步精炼;以及
通过加入0.05N的NaOH将该精炼糖浆的pH值调整至6.0。
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